一种双氯芬酸钠原料药中杂质的检测方法技术

本发明专利技术属于药物分析技术领域，具体涉及一种双氯芬酸钠原料药中杂质的检测方法，本发明专利技术首次公开了用HPLC

【技术实现步骤摘要】
一种双氯芬酸钠原料药中杂质的检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种双氯芬酸钠原料药中杂质的检验方法。

技术介绍

[0002]双氯芬酸钠(Diclofenac Sodium)，化学名为2
‑
[(2,6
‑
二氯苯基)氨基]‑
苯乙酸钠，其分子式为C
14
H
10
C
l2
NNaO2，分子量为318.13，其结构式如下：，非甾体类解热镇痛抗炎药，适用于缓解骨关节炎、类风湿关节炎、强直性脊柱炎等，以卓越的抗炎止痛效果和良好的安全性广泛应用于临床。
[0003]药物中的有关物质是影响药物有效性和安全性的重要因素，各国药品质量标准对有关物质检查的要求越来越高，有关物质主要是在生产过程中带入的起始原料、中间体、聚合体、副反应产物，以及贮藏过程中的降解产物等,有关物质研究是药品质量研究中关键性的项目之一，其含量是反映药品纯度的直接指标,2020版《中国药典》收录了双氯芬酸钠原料药的三种杂质A、B、C，其结构式如下：由于这三个杂质的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双氯芬酸钠原料药中杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：（1）配制溶液，分别配制供试品溶液、内标溶液和混合对照品溶液。（2）测定方法：采用HPLC
‑
MS/MS联用测定双氯芬酸钠原料药中杂质，待系统稳定后，分别精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液，各加入内标溶液，混匀，分别进供试品溶液和内标溶液的混合溶液、混合对照品溶液和内标溶液的混合溶液，记录色谱图；色谱条件如下:色谱柱：：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速：0.8ml/min；进样量：5μl；柱后分流比：2:1；柱温：25℃；运行时间：15min，流动相以甲醇
‑
水体系为流动相，梯度洗脱；质谱条件：离子源为ESI源，检测方式为正离子模式，毛细管电压，IS为4500V，离子源温度，TEM为600℃，碰撞气，CAD为High，气帘气，CUR为20psi，喷雾气，Gas 1为50psi，辅助加热器气，Gas 2为50psi，喷雾与辅助气为N2，N2流速为10ml/min；扫描方式为MRM，杂质A的检测离子对为m/z 278
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘雨阳，蔡强，彭缨，
申请(专利权)人：沈阳药科大学，
类型：发明
国别省市：