利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法技术

本发明专利技术公开了利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法，由以下步骤组成：步骤1：将碳纳米管置于烧杯中；步骤2：加入Tris试剂调节溶液的pH值；步骤3：加入多巴胺；步骤4：对溶液进行抽滤，步骤5：将沉淀物放置于真空干燥箱内进行干燥，得到修饰后碳纳米管；步骤6：将三元乙丙橡胶加入开炼机中进行混炼，步骤7：待橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维、酚醛树脂、石蜡油、硼酸锌、修饰后碳纳米管、硫和DCP；步骤8：混炼胶放置预定时间得到低导热率绝热材料；本申请在碳纳米管表面包覆了一层聚多巴胺，阻断了碳纳米管在橡胶基体中的热传导通路，加入三元乙丙橡胶后，在改善绝热材料隔热性能的同时提高了材料的抗烧蚀性能。提高了材料的抗烧蚀性能。提高了材料的抗烧蚀性能。

【技术实现步骤摘要】
利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法


[0001]本专利技术属于耐烧蚀航天材料领域，尤其涉及利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法。

技术介绍

[0002]三元乙丙橡胶(EPDM)绝热材料由EPDM橡胶基体和增强填料组成，因其密度较低、比热容大、热分解温度高、耐老化性好、烧蚀率低、充填系数大，与多种推进剂及壳体材料均有良好的相容性，常用作固体火箭发动机燃烧室的热防护材料。但是随着高能固体推进剂的广泛应用，绝热材料的工作环境将更加严酷，传统填料(二氧化硅、纤维、炭黑等)增强的EPDM绝热材料的性能已经挖掘殆尽，需寻求新型填料来满足绝热材料对抗烧蚀性能的需求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法，以获得具备更优异抗烧蚀性能和隔热性能的材料。
[0004]本专利技术采用以下技术方案：利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法，由以下步骤组成：
[0005]步骤1：将碳纳米管置于烧杯中，加入去离子水，置于水浴中超声处理；
[0006]步骤2：加入Tris试剂调节溶液的pH值；
[0007]步骤3：加入多巴胺，采用磁力搅拌器进行搅拌；
[0008]步骤4：对溶液进行抽滤，用丙酮、去离子水分别清洗沉淀物；
[0009]步骤5：将沉淀物放置于真空干燥箱内进行干燥，随炉冷却至室温后，得到修饰后碳纳米管；
[0010]步骤6：将三元乙丙橡胶加入开炼机中进行混炼，
[0011]步骤7：待橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维、酚醛树脂、石蜡油、硼酸锌、修饰后碳纳米管、硫和DCP，多次混炼至混炼胶均匀；
[0012]步骤8：混炼胶放置预定时间后将其放入模具中，在平板硫化机内进行加压硫化，得到低导热率绝热材料。
[0013]进一步地，步骤3中多巴胺与碳纳米管的质量比为(0.1
‑
1):1。
[0014]进一步地，步骤3中多巴胺与碳纳米管的质量比为0.7:1。
[0015]进一步地，步骤7中各原料的质量为：三元乙丙橡胶100份、芳纶纤维5
‑
15份、酚醛树脂10
‑
30份、硼酸锌5
‑
15份、修饰后碳纳米管1
‑
15份、石蜡油5
‑
15份、硫0.5
‑
2份、DCP2
‑
5份。
[0016]进一步地，碳纳米管内径为0.8～5nm，外径为0.9～15nm，长度为1～20μm。
[0017]进一步地，步骤1中水浴超声处理30～60min，超声处理功率为200～2000W，超声处理频率为20～40kHZ。
[0018]进一步地，步骤2中Tris试剂调节溶液pH值至8
‑
9之间；步骤3中磁力搅拌12
‑
24h，磁力搅拌转速为500
‑
2000rpm；步骤5中真空干燥箱温度为60
‑
120℃，保温时间为12
‑
24h。
[0019]进一步地，步骤8中混炼胶放置时间为12
‑
48h。
[0020]进一步地，步骤8中混炼胶的硫化温度为140～160℃，压力为10～20MPa，硫化时间20～60min。
[0021]进一步地，步骤1中去离子水与碳纳米管的质量比为(10～1000)：1。
[0022]本专利技术的有益效果是：本申请在碳纳米管表面包覆了一层聚多巴胺，阻断了碳纳米管在橡胶基体中的热传导通路，加入三元乙丙橡胶后，在改善绝热材料隔热性能的同时提高了材料的抗烧蚀性能。
附图说明
[0023]图1为本申请实施例1中碳纳米管修饰前的微观形貌图；
[0024]图2为本申请实施例1中经聚多巴胺包覆的碳纳米管微观形貌图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0026]本专利技术公开了利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法，由以下步骤组成：
[0027]步骤1：将碳纳米管置于烧杯中，加入去离子水，置于水浴中超声处理；其中水浴超声处理30～60min，超声处理功率为200～2000W，超声处理频率为20～40kHZ。碳纳米管内径为0.8～5nm，外径为0.9～15nm，长度为1～20μm。去离子水与碳纳米管的质量比为(10～1000)：1。
[0028]步骤2：加入Tris试剂调节溶液的pH值；其中Tris试剂调节溶液pH值至8
‑
9之间；
[0029]步骤3：加入多巴胺，采用磁力搅拌器进行搅拌；其中多巴胺与碳纳米管的质量比为(0.1
‑
1):1，步骤3中磁力搅拌12
‑
24h，磁力搅拌转速为500
‑
2000rpm；
[0030]步骤4：对溶液进行抽滤，用丙酮、去离子水分别清洗沉淀物；
[0031]步骤5：将沉淀物放置于真空干燥箱内进行干燥，随炉冷却至室温后，得到修饰后碳纳米管；其中真空干燥箱温度为60
‑
120℃，保温时间为12
‑
24h。
[0032]步骤6：将三元乙丙橡胶加入开炼机中进行混炼，
[0033]步骤7：待橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维、酚醛树脂、石蜡油、硼酸锌、修饰后碳纳米管、硫和DCP，多次混炼至混炼胶均匀；其中各原料的质量为：三元乙丙橡胶100份、芳纶纤维5
‑
15份、酚醛树脂10
‑
30份、硼酸锌5
‑
15份、修饰后碳纳米管1
‑
15份、石蜡油5
‑
15份、硫0.5
‑
2份、DCP2
‑
5份。
[0034]步骤8：混炼胶放置预定时间后将其放入模具中，在平板硫化机内进行加压硫化，得到低导热率绝热材料。其中混炼胶的硫化温度为140～160℃，压力为10～20MPa，硫化时间20～60min，其中混炼胶放置时间为12
‑
48h。
[0035]实施例1(不添加碳纳米管配方)
[0036]称取三元乙丙橡胶100份加入开炼机中进行混炼，
[0037]待橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维10份、酚醛树脂20份、硼酸锌10份、石蜡油10份、
硫1.5份、DCP4.5份。多次混炼至混炼胶均匀。混炼胶放置24h后将其放入模具中，在平板硫化机内进行加压硫化，硫化温度为160℃，压力15MPa，硫化时间45min得到三元乙丙橡胶绝热材料。
[0038]实施例2(添加未包覆碳纳米管配方)
[0039]称取三元乙丙橡胶100份加入开炼机中进行混炼，
[0040]待橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维10份、酚醛树脂20份、硼酸锌10份、碳纳米管10份、石蜡油10份、硫1.5份、DCP4.5份。多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法，其特征在于，由以下步骤组成：步骤1：将碳纳米管置于烧杯中，加入去离子水，置于水浴中超声处理；步骤2：加入Tris试剂调节溶液的pH值；步骤3：加入多巴胺，采用磁力搅拌器进行搅拌；步骤4：对溶液进行抽滤，用丙酮、去离子水分别清洗沉淀物；步骤5：将沉淀物放置于真空干燥箱内进行干燥，随炉冷却至室温后，得到修饰后碳纳米管；步骤6：将三元乙丙橡胶加入开炼机中进行混炼，步骤7：待橡胶包辊后，依次加入芳纶纤维、酚醛树脂、石蜡油、硼酸锌、修饰后碳纳米管、硫和DCP，多次混炼至混炼胶均匀；步骤8：混炼胶放置预定时间后将其放入模具中，在平板硫化机内进行加压硫化，得到低导热率绝热材料。2.根据权利要求1所述的利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法，其特征在于，所述步骤3中多巴胺与碳纳米管的质量比为(0.1
‑
1):1。3.根据权利要求2所述的利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法，其特征在于，所述步骤3中多巴胺与碳纳米管的质量比为0.7:1。4.根据权利要求1所述的利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法，其特征在于，所述步骤7中各原料的质量为：三元乙丙橡胶100份、芳纶纤维5
‑
15份、酚醛树脂10
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30份、硼酸锌5
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15份、修饰后碳纳米管1
‑
15份、石蜡油5
‑
15份、硫0.5
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2份、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李江，王丽，李康，王逸溦，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：