一种1MHz下超低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1MHz下超低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，属于铁氧体材料技术领域，其组成为：主配方：Fe2O3：73.5%～74.5mol%、Mn3O4：18%～19mol%、ZnO：6.5%～8.5mol%，三者合计100mol%；辅助功能性添加剂：按所述主配方预烧后的粉料的重量计，CaCO3：1000～1100ppm、SiO2：0～150ppm、ZrO2：300～500ppm、Co2O3：1500～3500ppm；主配方修正剂：Fe2O3：1300～2100ppm、Mn3O4：1700

【技术实现步骤摘要】
一种1MHz下超低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及铁氧体材料
，尤其涉及一种1MHz下超低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]锰锌（MnZn）功率铁氧体具有高饱和磁感应强度(Bs)、高磁导率(μ
i
)、高电阻率(ρ)、低损耗(P
cv
)等特性,被广泛应用到各种元器件中，如功率变压器、扼流线圈、脉冲宽带变压器、磁偏转装置和传感器等。尤其，利用MnZn功率铁氧体高饱和磁化强度、高电阻率和低损耗等特性制成的开关电源变压器磁芯，已经成为计算机、通讯、彩电、录像机、办公自动化及其它电子设备中一种不可缺少的元件。
[0003]高频化是电力电子技术的重要标志，提高工作频率可以减小变压器的体积和重量，在相同磁通密度下，提高一倍的频率可以使变压器磁芯的截面积减小一半，典型的例子就是500kHz 75W的开关电源体积是100kHz 75W的开关电源体积的一半，这就大大节约的空间，达到了资源的有效利用。
[0004]随着第三代半导体SiC、GaN等宽禁带材料在变压器中的应用，使变压器中晶体管能够在MHz及以上的频率下工作，实现更高效的功率传输和转换，可以极大地促进开关电源小型化、高频化、节能化。
[0005]对应地，作为变压器核心部分的锰锌铁氧体磁心材料，也迫切需要匹配第三代半导体材料MHz级别的工作频段，若是也能将传统功率铁氧体的最佳应用频率从几百kHz提升至MHz，不仅在各类民生设备领域能够开发出超高效率的小型开关电源，提升各类电器的效率与品质；而且在军工设备领域甚至可以开发出体积超小，不需要散热装置的高效率电源，能够适应更多复杂的环境，提供更高转换效率，并极大减轻设备运输负担。
[0006]更重要的是，随新能源汽车、无线快充、物联网等未来新型
的飞速发展，需要高效率、高密度的信号、能量转换和传递，还需要避开其他低频干扰信息，尤其追求一款能够在1MHz频段具有超低损耗、超高转换效率的MnZn铁氧体材料来实现。
[0007]为此，现有技术已经做出了很多努力探索，比如：中国专利申请CN 101004962A公开了一种高频低损耗MnZn铁氧体材料制备方法，配方采用51～55 mol% Fe2O3，5～10 mol% ZnO，35～44 mol% MnCO3，经球磨、预烧、二次球磨、成型、烧结等步骤制成；但是，该方法二次球磨时间长达16小时，且所制得产品在1MHz，30mT，25
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100℃条件下损耗≤170 kW/m3，存在制备周期长且损耗性能差的缺点；中国专利申请CN 104261813A公开了一种高频低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，配方采用51～57 mol% Fe2O3，6～12 mol% ZnO，余量MnO，经球磨、预烧、砂磨、喷雾造粒、成型、烧结等步骤得到的高频低功耗锰锌铁氧体材料， 该材料在1MHz，30mT，25～100℃条件下损耗≤80 kW/m3，损耗仍然偏高；中国专利申请CN110517840A公开的一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法，包含一次配料、一次烧结、二次配料、砂磨、喷雾造粒、成型、二次烧结等步骤，其中
一次配料采用FeMnZnNi四元系铁氧体材料，需称取71～77.4 mol%的Fe2O3，2～13.8 mol% ZnO，0.001～1 mol% Ni2O3，余量为Mn3O4，其缺点包括：Ni2O3需要严格把控，过量Ni2O3会导致铁氧体材料性能恶化，在二次配料还需称取CaCO3：200～2000ppm、Nb2O5：0～500ppm、V2O5：0～500ppm、SnO2：0～1000ppm、TiO2：0～2000ppm、ZrO2：0～200ppm、Ta2O5：0～200ppm、GeO2：0～1000ppm、Co3O4：0～3000ppm、Bi2O3：0～1000ppm、SiO2：0～200ppm足足9种添加剂，包含了价格昂贵的Ta2O5，制备工艺相对复杂，成本高。
[0008]也就是说，一方面，无论是在军民领域开关电源的小型化进程中，还是在新能源汽车、无线快充、物联网等未来新型
高频高效率发展的进程中，都一直缺乏一种与之匹配的在1MHz下具有超低损耗的锰锌铁氧体材料；另一方面，从现有技术来看，制备高频低损耗锰锌铁氧体材料普遍存在成本高、工艺复杂、损耗偏高等问题，性能优异、工艺稳定、成本低的高频低损耗锰锌铁氧体材料及其的制备方法还尚未成熟。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的之一，就在于提供一种在新能源汽车、无线充电、物联网等新型
尤其缺乏的所需的1MHz下具有超低功率损耗的锰锌铁氧体材料，以解决上述问题。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是这样的：一种1MHz下超低损耗锰锌铁氧体材料，其组成为：主配方：Fe2O3：73.5%～74.5mol%、Mn3O4：18%～19mol%、ZnO：6.5%～8.5mol%，三者合计100mol%;辅助功能性添加剂：选自CaCO3、SiO2、ZrO2、Co2O3中的至少三种，其中，所述辅助功能性添加剂，按所述主配方预烧后粉料的重量计，CaCO3：1000～1100ppm、SiO2：0～150ppm、ZrO2：300～500ppm、Co2O3：1500～3500ppm；以及主配方修正剂： Fe2O3：1300～2100ppm、Mn3O4：1700
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2300ppm。
[0010]本专利技术的目的之二，在于提供一种上述的1MHz下超低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，采用的技术方案为，包括下述步骤：（1）配料：按所述配比称取Fe2O3、Mn3O4、ZnO三种主配方；（2）混料：将步骤（1）称好的主配方湿法球磨混合4～6小时，得到浆料；（3）预烧：将步骤（2）混合后的浆料烘干，在空气气氛下850～980℃预烧保温2.5～3.5小时，并随炉冷却至室温，得到粉料；（4）添加剂配料：称取步骤（3）预烧后的粉料，按重量比例称取辅助功能添加剂CaCO3、SiO2、ZrO2、Co2O3以及主配方修正剂Fe2O3、Mn3O4，得到掺杂粉料；（5）磨料：将步骤（4）得到的掺杂粉料进行球磨，磨料时间90～150分钟；（6）造粒：将步骤（5）磨料后的浆料烘干，加入8～12 wt%的聚乙烯醇溶液，充分使其与烘干后的粉料混合均匀；（7）成型：将步骤（6）中得到的粉料过筛，取40～100目之间的粉料压制成实心环状生坯；（8）烧结：将步骤（7）所得的生坯进行烧结，烧结温度1050～1150℃，保温时间3～5h，即得。
[0011]作为优选的技术方案：步骤（2）中球磨时为Φ6mm、Φ14mm、Φ22mm三种尺寸钢球1:
1:1混搭，料球比为1:3。大中小三种尺寸钢球混搭可以使球磨时钢球与钢球之间的缝隙更少，不仅能有效将原材料混合均匀，而且还有利于原材料颗粒尺寸分布更为集中，避免成分偏析，提高粉体活性。
[0012]作为优选的技术方案：步骤（5）中球磨方式是行星式球磨，钢球为Φ4mm、Φ5m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1MHz下超低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，其组成为：主配方：Fe2O3：73.5%～74.5mol%、Mn3O4：18%～19mol%、ZnO：6.5%～8.5mol%，三者合计100mol%；辅助功能性添加剂：选自CaCO3、SiO2、ZrO2、Co2O3中的至少三种，其中，所述辅助功能性添加剂，按所述主配方预烧后的粉料重量计，CaCO3：1000～1100ppm、SiO2：0～150ppm、ZrO2：300～500ppm、Co2O3：1500～3500ppm；以及，按所述主配方预烧后的粉料重量计的主配方修正剂： Fe2O3：1300～2100ppm、Mn3O4：1700
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2300ppm。2.权利要求1所述的一种1MHz下超低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）配料：按所述配比称取Fe2O3、Mn3O4、ZnO三种主配方；（2）混料：将步骤（1）称好的主配方湿法球磨混合4～6小时，得到浆料；（3）预烧：将步骤（2）混合后的浆料烘干，在空气气氛下850～980℃预烧保温2.5～3.5小时，并随炉冷却至室温，得到粉料；（4）添加剂配料：称取步骤（3）预烧后的粉料，按重量比例称取辅助功能添加剂CaCO3、SiO2、ZrO2、C...

【专利技术属性】
技术研发人员：张益冰，贾生文，李小平，孙小龙，王雨，李晓光，
申请(专利权)人：西南应用磁学研究所中国电子科技集团公司第九研究所，
类型：发明
国别省市：