一种凝胶及其在环行器复合基板的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种凝胶及其在环行器复合基板的应用，涉及环行器复合基板制造技术领域；本发明专利技术公开的凝胶为Zr

【技术实现步骤摘要】
一种凝胶及其在环行器复合基板的应用


[0001]本专利技术涉及环行器复合基板制造
，特别是一种凝胶及其在环行器复合基板的应用。

技术介绍

[0002]在基站的射频子系统中，作为单向传输高频信号能量的非互易性器件，隔离器和双工器需要适用于微波频率(300MHz～300GHz)下的材料。目前，镁钙钛微波介质陶瓷(称为MCT) 外环和旋磁铁氧体磁芯组成的环行器复合基板是应用最为广泛的体系之一。
[0003]现有技术中的环行器复合基板通常是在1240℃下共烧的MCT微波陶瓷+Ni
‑
Zn铁氧体复合基板，这类环行器复合基板中两相之间的金属阳离子交互扩散，严重影响了铁氧体磁芯传输电磁波以及陶瓷外环介质波导的性能，降低了产品合格率。
[0004]对此，现有技术中还出现了在陶瓷外环和铁氧体磁芯之间夹中间层的方式，然而目前，中间层的设置或是中间层直接由粉体浆料组成，或是在成品中直接加有机中间层，这种做法，在高温条件下有机中间层会完全反应耗散，对产品造成损失极大，都会导致陶瓷外环和铁氧体磁芯界面间距较大，容易造成分离脱落。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种凝胶及其在环行器复合基板的应用，该凝胶应用于环行器复合基板，可降低界面离子扩散，改善Mg、Ti、Fe、Co和Ni金属阳离子扩散对环行器性能造成的不利影响。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案来实现的：
[0007]一种凝胶，所述凝胶为Zr
‑
Al基凝胶，所述Zr
‑
Al基凝胶由硝酸锆酰、硝酸铝和有机溶剂按照1:1:4的摩尔比混合，充分反应、陈化所得；所述有机溶剂为柠檬酸、乙二醇和无水乙醇按照质量比为3：12：18充分混合所得。
[0008]优选的，所述有机溶剂的混合温度为55℃。
[0009]优选的，所述硝酸锆酰、硝酸铝和有机溶剂反应温度为80℃。
[0010]优选的，所述陈化过程的温度为110℃。
[0011]一种凝胶在环行器复合基板中的应用，所述环行器复合基板包括由陶瓷粉体制成的陶瓷外环、由Ni
‑
Zn铁氧体坯体制成的Ni
‑
Zn铁氧体磁芯和由所述Zr
‑
Al基凝胶制成的中间层，所述陶瓷外环呈空心圆柱体状，所述Ni
‑
Zn铁氧体磁芯呈圆柱体状，所述中间层紧密套设在所述Ni
‑
Zn铁氧体磁芯外部，所述陶瓷外环紧密套设在所述中间层外部。
[0012]优选的，所述环行器复合基板的制备方法包括如下步骤：
[0013]S1制备陶瓷粉体、Ni
‑
Zn铁氧体坯体和所述Zr
‑
Al基凝胶；
[0014]S2向所述Ni
‑
Zn铁氧体坯体表面均匀涂覆所述Zr
‑
Al基凝胶，制得涂层内芯；
[0015]S3将所述陶瓷粉体与所述涂层内芯共压成型，再经烧结制得所述环行器复合基板。
[0016]优选的，步骤S2中的涂覆方法为：将所述Zr
‑
Al基凝胶均匀挤压雾化沉积在Ni
‑
Zn铁氧体坯体表面，并在110
‑
115℃下使所述Zr
‑
Al基凝胶迅速成膜。采用雾化成膜的方式能够使 Zr
‑
Al基凝均匀沉积在Ni
‑
Zn铁氧体磁芯表面，且极大程度减少凝胶的厚度，避免高温烧结析出晶体的过程中两相距离过大甚至出现分离的现象。
[0017]优选的，所述Zr
‑
Al基凝胶成膜的温度为110℃。该温度下呈膜迅速且均匀，能使制得的复合基板更加稳定。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019]1.本专利技术以柠檬酸作为络合剂，和乙二醇、无水乙醇在55℃下充分混合，再加入Al
3+
离子溶液和Zr
4+
离子溶液，经充分反应、陈化制得Zr
‑
Al基凝胶，并将其作为环行器复合基板的中间层，当中间层与陶瓷粉体和Ni
‑
Zn铁氧体坯体在高温烧结时，因凝胶中Al
3+
和Zr
4+
分布极为均匀，能避免高温烧结析出晶体时，导致Ni
‑
Zn铁氧体磁芯和陶瓷外环两相距离过大甚至出现分离的现象，同时，在高温下烧结不仅能够直接去除有机物部分，还能避免产品在高温下损失，进而有效减少界面Mg、Ti、Fe、Co和Ni金属阳离子扩散。
[0020]2.将Zr
‑
Al基凝胶应用于环行器复合基板时，先将Zr
‑
Al基凝胶以雾化成膜的方式沉积在Ni
‑
Zn铁氧体坯体表面，再将沉积有凝胶的Ni
‑
Zn铁氧体坯体和陶瓷粉体共压成型制得环行器复合基板，雾化成膜方式能够用最少的凝胶达到使凝胶更加轻薄且均匀的沉积在Ni
‑
Zn 铁氧体表面的目的，提高凝胶和Ni
‑
Zn铁氧体坯体二者之间的稳定性，共压成型方式能够使沉积有凝胶的Ni
‑
Zn铁氧体坯体和陶瓷粉体结合更加紧密，减少二相界面之间的缝隙，进而提高环行器复合基板的性能；通过将雾化成膜方式和共压成型方式二者结合，能有效减少陶瓷外环和Ni
‑
Zn铁氧体磁芯界面Mg、Ti、Fe、Co和Ni金属阳离子的扩散，以改善Mg、Ti、 Fe、Co和Ni金属阳离子扩散对环行器复合板板性能造成的不利影响。
[0021]3.本专利技术在陶瓷外环与Ni
‑
Zn铁氧体磁芯之间形成三方Al2O3和单斜ZrO2共存的凝胶能有效阻隔两相之间Mg、Ti、Fe、Co和Ni金属阳离子沿晶界交互扩散给器件性能带来的不稳定性。在5G射频系统双工器和隔离器的实际应用中，降低两相界面扩散对于提高MCT微波陶瓷+Ni
‑
Zn铁氧体环行器复合基板的工作合格率有重要意义。
附图说明
[0022]图1：环行器复合基板的制备流程图；
[0023]图2：对比例1制备的环行器复合基板SEM和EDS；
[0024]图3：对比例2制备的环行器复合基板SEM和EDS；
[0025]图4：实施例1中制备的环行器复合基板SEM和EDS；
[0026]图5：对比例3制备的环行器复合基板SEM和EDS；
[0027]图6：Zr
‑
Al基凝胶中间层高温烧结产物的XRD图；
[0028]图7：环行器复合基板的侧面图；
[0029]图中：110
‑
Ni
‑
Zn铁氧体磁芯、120
‑
陶瓷外环、130
‑
中间层、100
‑
环行器复合基板。
具体实施方式
[0030]下面结合实施例进一步详细描述本专利技术的技术方案，但本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种凝胶，其特征在于，所述凝胶为Zr
‑
Al基凝胶，所述凝胶由硝酸锆酰、硝酸铝和有机溶剂按照1∶1∶4的摩尔比充分反应、陈化所得；所述有机溶剂为柠檬酸、乙二醇和无水乙醇按照质量比为3∶12∶18充分混合所得。2.根据权利要求1所述的一种凝胶，其特征在于，所述有机溶剂的混合温度为55℃。3.根据权利要求1所述的一种凝胶，其特征在于，所述硝酸锆酰、硝酸铝和有机溶剂反应温度为80℃。4.根据权利要求1所述的一种凝胶，其特征在于，所述陈化过程的温度为110℃。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的一种凝胶在环行器复合基板中的应用，其特征在于，所述环行器复合基板(100)包括由陶瓷粉体制成的陶瓷外环(120)、由Ni
‑
Zn铁氧体坯体制成的Ni
‑
Zn铁氧体磁芯(110)和由所述凝胶制成的中间层(130)，所述陶瓷外环(120)呈空心圆柱体状，所述Ni
‑
Zn铁氧体磁芯(110)呈圆柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽嘉，刘敬松，李惠琴，杨菲，鲜聪，
申请(专利权)人：西南应用磁学研究所中国电子科技集团公司第九研究所，
类型：发明
国别省市：