一种三氧化二铝的制备方法技术

本发明专利技术属于催化剂载体技术领域，提供了一种三氧化二铝的制备方法。本发明专利技术的制备方法，提供铝溶胶；将部分铝溶胶和甲基纤维素溶液混合后，再依次加入余量铝溶胶和六亚甲基四胺溶液，得到分散相；将所述分散相依次进行分散成型、干燥和焙烧，得到三氧化二铝。本发明专利技术先将部分铝溶胶和甲基纤维素溶液混合后，再依次加入余量铝溶胶和六亚甲基四胺溶液，得到分散相；采用上述加料方式可以避免促凝剂局部浓度过高，所得分散相稳定性好，适于工业化连续生产。实施例表明：所得分散相在室温下能保持粘度在100mPa

【技术实现步骤摘要】
一种三氧化二铝的制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂载体
，尤其涉及一种三氧化二铝的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化铝是一种常见的催化剂载体，目前市场占有率高达60％。不同反应过程对氧化铝载体的性质需求略有不同，但是几乎所有反应都要求氧化铝载体具有高孔容、高比表面积和均一的介孔分布。目前，市售氧化铝载体的孔容和比表面积均小于0.8mL/g和250m2/g，而较低的孔容和比表面积不利于使用工业中常见的浸渍法实现非贵金属的高载量负载以提高催化剂活性。
[0003]公开号为CN110282642A的中国专利公开了以仲丁醇铝作原料、甲基纤维素和乌洛托品作促凝剂，实现了高孔容、高比表面积氧化铝的制备。为了制备得到高孔容和高比表面积的氧化铝，促凝剂甲基纤维素和乌洛托品的加入必不可少，但是促凝剂的加入也使得分散相溶胶稳定性变差，室温下放置一段时间自然发生凝胶化，丧失流动性，失去成型能力。
[0004]因而，上述制备方法不适于工业化的连续生产。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种三氧化二铝的制备方法，本专利技术提供的制备方法所得分散相稳定性好，适于工业化连续生产。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种三氧化二铝的制备方法，包括以下步骤：
[0008]提供铝溶胶；
[0009]将部分铝溶胶和甲基纤维素溶液混合后，再依次加入余量铝溶胶和六亚甲基四胺溶液，得到所述分散相；
[0010]将所述分散相依次进行分散成型、干燥和焙烧，得到三氧化二铝。
[0011]优选地，所述铝溶胶的固含量为5～15wt％；所述铝溶胶的pH值为1～2。
[0012]优选地，所述甲基纤维素溶液的浓度为40～80wt％。
[0013]优选地，所述六亚甲基四胺溶液的浓度为40～80wt％。
[0014]优选地，所述部分铝溶胶和余量铝溶胶的重量比为(0.5～1.5)：(9.5～8.5)。
[0015]优选地，所述分散相中，固含量为4～10wt％，六亚甲基四胺的含量为1wt％～5wt％；甲基纤维素的含量为1wt％～5wt％。
[0016]优选地，所述铝溶胶的制备方法包括以下步骤：
[0017]将仲丁醇铝依次进行水解和胶解，得到铝溶胶。
[0018]优选地，所述水解的温度为70～90℃，时间为5～30min。
[0019]本专利技术提供了一种三氧化二铝的制备方法，包括以下步骤：提供铝溶胶；将部分铝溶胶和甲基纤维素溶液混合后，再依次加入余量铝溶胶和六亚甲基四胺溶液，得到分散相；将所述分散相依次进行分散成型、干燥和焙烧，得到三氧化二铝。本专利技术先将部分铝溶胶和
甲基纤维素溶液混合后，再依次加入余量铝溶胶和六亚甲基四胺溶液，得到分散相；采用上述加料方式可以避免促凝剂甲基纤维的局部浓度过高，所得分散相稳定性好，适于工业化连续生产。实施例表明：所得分散相在室温下能保持粘度在100mPa
·
s以下近1h，稳定性好。
附图说明
[0020]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0021]图1为实施例1和对比例1所得分散相的粘度随时间变化曲线图；
[0022]图2为实施例1和对比例1所得三氧化二铝的扫描电镜图片，其中：a)为实施例1所得三氧化二铝的扫描电镜图片，b)为对比例1所得三氧化二铝的扫描电镜图片；
[0023]图3为实施例1和对比例1所得三氧化二铝的孔径分布图。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种三氧化二铝的制备方法，包括以下步骤：
[0025]提供铝溶胶；
[0026]将部分铝溶胶和甲基纤维素溶液混合后，再依次加入余量铝溶胶和六亚甲基四胺溶液，得到分散相；
[0027]将所述分散相依次进行分散成型、干燥和焙烧，得到三氧化二铝。
[0028]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0029]本专利技术提供铝溶胶。
[0030]在本专利技术中，所述铝溶胶的制备方法优选包括以下步骤：
[0031]将仲丁醇铝依次进行水解和胶解，得到铝溶胶。
[0032]在本专利技术中，所述水解的试剂优选为水，所述水优选去离子水；所述仲丁醇铝和水的质量比1：10。
[0033]在本专利技术中，所述水解的温度优选为70～90℃，具体优选为70℃；所述水解的时间优选为5～30min，进一步优选为20min。在本专利技术中，所述水解优选在搅拌的条件下进行，本专利技术对所述搅拌的转速不做具体限定。
[0034]所述水解后，本专利技术优选得到前驱体溶液；所述前驱体溶液的固含量优选为5～15wt％。
[0035]在本专利技术中，所述胶解的试剂优选包括稀硝酸；所述稀硝酸的质量浓度优选为10～40wt％，进一步优选为20wt％。本专利技术对所述稀硝酸的用量不做具体限定，只要能够保证铝溶胶的pH值为1～2即可。
[0036]在本专利技术中，所述铝溶胶的固含量优选为5～15wt％，进一步优选为7.5wt％；所述铝溶胶的pH值优选为1～2，进一步优选为1.5。
[0037]得到铝溶胶后，本专利技术将部分铝溶胶和甲基纤维素溶液混合后，再依次加入余量铝溶胶和六亚甲基四胺溶液，得到分散相。
[0038]在本专利技术中，所述甲基纤维素溶液的浓度优选为40～80wt％。在本专利技术中，所述甲基纤维素溶液的溶剂优选为水；所述水优选为去离子水。在本专利技术中，所述甲基纤维素溶液的配制方法优选包括以下步骤：将甲基纤维素和90℃的热水搅拌至糊状，再加入冰水继续
搅拌，得到所述甲基纤维素溶液。本专利技术对所述搅拌的转速和时间不做具体限定。
[0039]在本专利技术中，所述六亚甲基四胺溶液的溶剂优选为水；所述水优选为去离子水。在本专利技术中，所述六亚甲基四胺溶液的浓度优选为40～80wt％。
[0040]在本专利技术中，所述部分铝溶胶和余量铝溶胶的重量比优选为(0.5～1.5)：(9.5～8.5)，进一步优选为1：9。
[0041]在本专利技术中，所述部分铝溶胶和甲基纤维素溶液混合、加入余量铝溶胶和六亚甲基四胺溶液的方式均优选为逐滴滴加。
[0042]在本专利技术中，所述分散相中，固含量优选为4～10wt％，甲基纤维素的含量优选为1wt％～5wt％，六亚甲基四胺的含量优选为1wt％～5wt％。
[0043]本专利技术先将部分铝溶胶和甲基纤维素溶液混合后，再依次加入余量铝溶胶和六亚甲基四胺溶液，得到分散相；由于促凝剂甲基纤维素预先经过溶解，不会在分散相中局部浓度过高，使得本专利技术所得分散相稳定性好。
[0044]得到分散相后，本专利技术将所述分散相依次进行分散成型、干燥和焙烧，得到三氧化二铝。
[0045]在本专利技术中，所述分散成型包括：将所述分分散相加入到油相中。在本专利技术中，所述油相优选包括表面活性剂、有机胺类本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氧化二铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供铝溶胶；将部分铝溶胶和甲基纤维素溶液混合后，再依次加入余量铝溶胶和六亚甲基四胺溶液，得到分散相；将所述分散相依次进行分散成型、干燥和焙烧，得到三氧化二铝。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝溶胶的固含量为5～15wt％；所述铝溶胶的pH值为1～2。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基纤维素溶液的浓度为40～80wt％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六亚甲基四胺溶液的浓度为40～80wt％。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉军，伊绘霖，骆广生，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：