一种透射电镜原位气相温差芯片制造技术

本发明专利技术提供了一种透射电镜原位气相温差芯片，包括上芯片和下芯片；所述上芯片和下芯片之间的四周封闭形成中空腔体；在所述中空腔体内，所述下芯片的上表面设有呈一字形依次排列的气体出口、第一加热区、第二加热区、第三加热区和气体进口；任一所述加热区内设有观察窗口，所述观察窗口下方设有贯穿所述下芯片的电子束视窗，所述电子束视窗内设有下薄膜窗口，所述上芯片中设有与所述下薄膜窗口相对应的上薄膜窗口。该透射电镜原位气相温差芯片的加热控温精准，成功与高压气场相耦合，多个加热区共同加热实现精准温度梯度的加载，同时能控制温度的快速响应，能够在气热双载荷下对透射电镜样品进行原位反应的高分辨率测量。电镜样品进行原位反应的高分辨率测量。电镜样品进行原位反应的高分辨率测量。

【技术实现步骤摘要】
一种透射电镜原位气相温差芯片


[0001]本专利技术属于材料性能原位测试
，具体涉及一种透射电镜原位气相温差芯片。

技术介绍

[0002]传统透射电子显微镜只能在固定的时间段内获得对应的结构信息。而真实的反应条件是进行原位研究的前提。原位透射电镜提供了在保持高分辨率的情况下模拟材料所处的工业条件的可能，研究者们通过引入气场、温度场的原位透射电镜进行原位测试，可以获得晶体尺寸、形态、晶体结构、化学键、热能变化等重要的信息。在催化、氧化、纳米生长的研究中，外部环境通过在微观上影响原子结构进而造成宏观的性能差异。原位透射电子显微镜(TEM)作为在原子尺度对形貌、结构变化进行直接观察的一个有力工具已在纳米材料合成、催化、金属腐蚀，甚至能源材料等领域被广泛接受。
[0003]目前可在气热环境进行原位表征的方法主要为环境透射电镜(ETEM)，和基于MEMS芯片技术的气体芯片。环境透射电镜通过更改原有电镜结构，增加了一套差分泵浦系统，允许适当流量气体的引入。原位芯片技术通过上下芯片的组装，高压气体与电镜腔室隔绝，可实现热场或气体场的引入，具有体积小，可集成性高的优点。
[0004]但是，现有环境透射电镜允许的气体压力不超过15.0托(0.02大气压)，比发生许多实际气相反应的大气压力低大约两个数量级。这种“压力差”不利于在原位结果和实际应用之间建立桥梁；同时差分泵浦孔径阻挡了高角度散射电子，影响了其STEM成像。
[0005]而目前现存的气体芯片还存在仅能实现单独气体加载，无法为实验提供热场以降低其反应壁垒；现有的加热芯片难以实现温度梯度的加载，温度响应速率慢，廖洪刚等人开发的原位温差芯片虽在一定程度上能实现温度梯度，但未与气场耦合，且搭载试样单一；现有的气体加热芯片例如J.Fredrik Creemer等人开发的透射电镜原位气热芯片，虽然实现气体和热场的耦合，但也仅限于均匀温度场，不能加载温度梯度，实现原位温差观察等问题。
[0006]作为气体和温度梯度结合的最广泛应用，采用CVD或者CVT合成的材料形成机制至今尚不清楚，合成过程依然是一个“黑箱”，但目前气氛下研究二维材料的原位合成少之又少，宏观管式炉虽能完成相关材料的合成，但产率较低，不适合大规模制备；微观上虽然Christian等在ETEM中将CVD前体气体二硅烷的低压引入已沉积催化剂的传统平面加热TEM基板，在温度梯度下完成了生长Si纳米线，但并不适用于其他材料。
[0007]同时二维材料的合成时刻伴随着副产物的形成，由于热处理炉微区温度的难以调控，给产物收集造成了巨大的困难，极易造成产物与副产物，产物与反应物，副产物与反应物生成并混合在同一区域，给材料制备造成了巨大困扰，这些问题尤其成为二维材料的技术发展瓶颈。例如在黑磷的矿化法实验中，容易产生金属磷化物或者磷的同素异形体等杂质，因而在黑磷生长的实验中需要设置三个温区，HT zone、MT zone和LT zone分别代表高温区、中温区和低温区.其中,高温区为前驱体的负载区域,实验中一般设置为600℃以促进
前驱体的挥发；衬底放置于中温区,进行黑磷的生长；而温度更低的低温区为副产物沉积区域.由于温度梯度的驱动,大量的磷蒸汽从高温区流向低温区,并在低温区沉积,进一步形成红磷和白磷等副产物。因此有必要对现有气体加热芯片进行改进，发展一款能原位实现气氛中温度梯度加载，进行二维/纳米材料得原位生长，同时通过温区梯度的调控，实现产物、副产物的高效率分离与收集，该芯片必将更好的为深入探索二维材料的制备机理，发展二维/纳米材料大规模制备铺平道路。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供了一种透射电镜原位气相温差芯片，能够在气热双载荷下对透射电镜样品进行原位反应的高分辨率测量。
[0009]具体来说，本专利技术提供了如下技术方案：
[0010]一种透射电镜原位气相温差芯片，包括上芯片和下芯片；所述上芯片和下芯片之间的四周封闭形成中空腔体；
[0011]在所述中空腔体内，所述下芯片的上表面设有呈一字形依次排列的气体出口、第一加热区、第二加热区、第三加热区和气体进口；
[0012]任一所述加热区内设有观察窗口，所述观察窗口下方设有贯穿所述下芯片的电子束视窗，所述电子束视窗内设有下薄膜窗口，所述上芯片中设有与所述下薄膜窗口相对应的上薄膜窗口。
[0013]优选的，上述透射电镜原位气相温差芯片中，所述第一加热区的加热丝形状为螺旋环形或圆盘形；所述第二加热区和第三加热区的加热丝形状为蛇形。在一种更优选的实施方式中，可将第一加热区设为高温区，用于搭载原料，因此其加热丝设置为螺旋环形或圆盘形更利于温度的集中与控制，而第二加热区(中温区)、第三加热区(低温区)为副产物和/或产物收集区，需保证有更大的温度覆盖面积，因而加热丝设置为往复走线的蛇形，以保证中温区和低温区的产物收集效率。
[0014]优选的，上述的透射电镜原位气相温差芯片中，所述第一加热区的螺旋环形或圆盘形的加热丝形状的外径为150
‑
220μm；所述第二加热区的蛇形加热丝形状的尺寸为(140
‑
250)μm*(140
‑
250)μm(轴向*横向)；所述第三加热区的蛇形加热丝形状的尺寸为(140
‑
250)μm*(140
‑
250)μm(轴向*横向)。其中，所述轴向平行于呈一字形依次排列的气体出口、第一加热区、第二加热区、第三加热区和气体进口，所述横向与轴向垂直。
[0015]进一步优选的，第一加热区尺寸为直径180
‑
200μm，第二加热区尺寸为(140
‑
160)μm*(180
‑
220)μm(轴向*横向)，第三加热区尺为(170
‑
190)μm*(180
‑
220)μm(轴向*横向)。
[0016]优选的，上述的透射电镜原位气相温差芯片中，所述第一加热区与第二加热区的间距为140
‑
160μm，所述第二加热区与第三加热区的间距为140
‑
160μm。在一种更优选的实施方式中，相邻加热区彼此距离均为150μm，此间距在温度场模拟中可造成100℃的温度降低，满足后续对温度的要求。
[0017]优选的，上述的透射电镜原位气相温差芯片中，所述三个加热区轴向尺寸之和限制在1mm以内(透射电子显微镜观察视野的限制要求)。
[0018]优选的，上述透射电镜原位气相温差芯片中，任一所述加热区由外径为2
‑
15μm的加热丝构成。在一种更优选的实施方式中，第一加热区为高温区，加热丝外径为内圈加热丝
6μm(内圈优选为从中心向外1～2圈)，外圈加热丝8μm，相邻加热丝间距为8μm，第二加热区为中温区，加热丝外径为10μm，相邻加热丝间距为12μm，第三加热区为低温区，也是重要的产物收集区，加热丝外径为12μm，相邻加热丝间距为14μm。(加热丝外径越小，间距越小，加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种透射电镜原位气相温差芯片，其特征在于，包括上芯片和下芯片；所述上芯片和下芯片之间的四周封闭形成中空腔体；在所述中空腔体内，所述下芯片的上表面设有呈一字形依次排列的气体出口、第一加热区、第二加热区、第三加热区和气体进口；任一所述加热区内设有观察窗口，所述观察窗口下方设有贯穿所述下芯片的电子束视窗，所述电子束视窗内设有下薄膜窗口，所述上芯片中设有与所述下薄膜窗口相对应的上薄膜窗口。2.根据权利要求1所述的透射电镜原位气相温差芯片，其特征在于，所述第一加热区的加热丝形状为螺旋环形或圆盘形；所述第二加热区和第三加热区的加热丝形状为蛇形。3.根据权利要求1或2所述的透射电镜原位气相温差芯片，其特征在于，所述第一加热区的螺旋环形或圆盘形的加热丝形状的外径为150
‑
220μm；所述第二加热区的蛇形加热丝形状的尺寸为(140
‑
250)μm*(140
‑
250)μm；所述第三加热区的蛇形加热丝形状的尺寸为(140
‑
250)μm*(140
‑
250)μm。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的透射电镜原位气相温差芯片，其特征在于，所述第一加热区与第二加热区的间距为140
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓东，田志永，毛圣成，栗晓辰，马东锋，张剑飞，李志鹏，张晴，杨晓萌，王梦龙，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：