一种复合纳滤膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合纳滤膜及其制备方法，包括以下步骤：(A)制备Ti3C2T

【技术实现步骤摘要】
一种复合纳滤膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳滤膜制备
，具体而言，涉及一种复合纳滤膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]纳滤是一种膜分离技术，介于超滤和反渗透之间。具有纳米级孔径，截留相对分子量在200
‑
1000道尔顿之间，操作压力0.7MPa，因此具有高通量、低能耗、高截留率等优点，被广泛应用于物质分离和水处理领域。纳滤膜表面带电及纳米级孔径，因此，主要通过尺寸筛分效应和道南排斥作用达到分离的效果。目前市面上存在的复合纳滤膜主要是聚芳香酰胺类、磺化聚砜类和聚乙烯醇类，这些复合纳滤膜在实际应用中会受到膜污染导致膜通量降低，进而导致纳滤膜寿命变短，增加了企业的成本。
[0003]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0004]本专利技术的第一目的在于提供一种复合纳滤膜的制备方法，该制备方法操作简单，通过将二维MXene材料Ti3C2T
x
引入纳滤膜中，得到了具有高抗污染性、高机械强度和高水通量的复合纳滤膜，从而延长了纳滤膜的使用寿命，增强了纳滤膜的经济价值。
[0005]本专利技术的第二目的在于提供一种通过上述方法制备得到的复合纳滤膜，该复合纳滤膜通过引入Ti3C2T
x
，增加了纳滤膜本身的机械强度，降低了纳滤膜的易污染性，提高了膜的水通量，延长了纳滤膜的使用寿命，增强纳滤膜的经济价值。
[0006]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
[0008](A)制备Ti3C2T
x
分散液；
[0009](B)将哌嗪溶解在所述Ti3C2T
x
分散液中制得水相溶液；
[0010](C)将聚醚砜基膜浸没在所述水相溶液中，取出阴干；
[0011](D)将所述步骤(C)处理后的聚醚砜基膜浸入均苯三甲酰氯溶液中，取出阴干，热处理。
[0012]现有技术中，复合纳滤膜主要是聚芳香酰胺类、磺化聚砜类和聚乙烯醇类，因其材料的特性，这些复合纳滤膜在实际应用中会受到膜污染导致膜通量降低，再频繁洗膜的过程中抗拉性能逐渐衰退，进而导致纳滤膜寿命变短，增加了企业的成本。
[0013]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种复合纳滤膜的制备方法，该制备方法将二维MXene材料Ti3C2T
x
引入纳滤膜中，利用界面聚合反应在纳滤膜表面形成了Ti3C2T
x
层，从而增加了纳滤膜本身的机械强度，降低了纳滤膜的易污染性，提高了膜的水通量，延长了纳滤膜的使用寿命，增强纳滤膜的经济价值。
[0014]MXene材料是一类只有单个或几个原子厚度的二维过渡金属碳化物或氮化物晶体，是近年来出现的新材料，它通过将MAX相陶瓷进行液相刻蚀等方法移除A原子得到具有二维结构的过渡金属碳或碳化物。具有良好的导电性和丰富的表面化学性质，广泛应用于
电催化领域。二维结构和可调的组分使得MXene具有导电性和较强的机械性能、高亲水性和离子传输性能。高亲水性表面，不用进行表面改性可分散在水中，离子传输通道可为水分子和一价离子提供传输通道，保持了高水通量和不截留有益一价离子。本专利技术正是通过将二维MXene材料Ti3C2T
x
引入纳滤膜，有效降低了膜污染，同时明显提高了水通量，能够保证有益离子的通过，提高其应用价值。
[0015]优选的，所述制备Ti3C2T
x
分散液包括以下步骤：
[0016](a)将MAX相Ti3AlC2和TiC粉末混合煅烧得到Ti3AlC2前驱体；
[0017](b)将Ti3AlC2前驱体浸泡在氢氟酸中得到粗产物；
[0018](c)将所述粗产物洗涤，离心，弃上清液，经过滤、烘干得到Ti3C2T
x
；
[0019](d)将Ti3AlC2溶解到去离子水中，经超声、离心处理后得到单层的Ti3C2T
x
分散液。
[0020]优选的，所述步骤(a)中Ti3AlC2和TiC粉末的摩尔比为1:(1
‑
3)，煅烧环境为氩气氛围，煅烧温度为1200
‑
1500℃。
[0021]优选的，所述氢氟酸的质量浓度为70％；所述(b)步骤中浸泡时间为2
‑
4h。
[0022]优选的，所述(c)步骤中离心速度为3500
‑
4500r/min，离心时间为10
‑
20min；优选的，所述(c)步骤中烘干温度为90
‑
100℃，时间为1
‑
5min。
[0023]优选的，所述(d)步骤中超声时间为1.5
‑
2.5h，离心速度为3500
‑
4500r/min，离心时间为1
‑
2h。
[0024]优选的，所述水相溶液中哌嗪的浓度为0.1
‑
3wt％，Ti3C2T
x
的浓度为0
‑
0.1wt％。
[0025]优选的，所述均苯三甲酰氯溶液的浓度为0.01
‑
0.3wt％。
[0026]进一步的，所述均苯三甲酰氯溶液的配置方法为：将均苯三甲酰氯溶解于有机溶剂中，混合均匀，得到均苯三甲酰氯溶液；进一步的，所述有机溶剂为正己烷、正庚烷、乙基环己烷、甲基环己烷、环己烷、葵烷中的一种或多种。更进一步的，所述有机溶剂为正庚烷。
[0027]优选的，聚醚砜基膜浸没在所述水相溶液中的浸泡时间为1
‑
5min；优选的，聚醚砜基膜浸入均苯三甲酰氯溶液中的浸泡时间为10
‑
120s。
[0028]优选的，所述(D)步骤中热处理温度为45
‑
100℃，热处理时间为15
‑
45min。
[0029]本专利技术还提供了一种复合纳滤膜，采用上述的制备方法制得。
[0030]本专利技术的复合纳滤膜具有高抗污染性、高机械强度和高水通量，使用寿命长，成本低。
[0031]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0032]本专利技术的复合纳滤膜的制备方法通过将二维MXene材料Ti3C2T
x
引入纳滤膜中，利用界面聚合反应在纳滤膜表面形成了Ti3C2T
x
层，从而增加了纳滤膜本身的机械强度，降低了纳滤膜的易污染性，提高了膜的水通量，延长了纳滤膜的使用寿命，增强纳滤膜的经济价值。
具体实施方式
[0033]下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0034]实施例1...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(A)制备Ti3C2T
x
分散液；(B)将哌嗪溶解在所述Ti3C2T
x
分散液中制得水相溶液；(C)将聚醚砜基膜浸没在所述水相溶液中，取出阴干；(D)将所述步骤(C)处理后的聚醚砜基膜浸入均苯三甲酰氯溶液中，取出阴干，热处理。2.根据权利要求1所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述制备Ti3C2T
x
分散液包括以下步骤：(a)将MAX相Ti3AlC2和TiC粉末混合煅烧得到Ti3AlC2前驱体；(b)将Ti3AlC2前驱体浸泡在氢氟酸中得到粗产物；(c)将所述粗产物洗涤，离心，弃上清液，经过滤、烘干得到Ti3C2T
x
；(d)将Ti3AlC2溶解到去离子水中，经超声、离心处理后得到单层的Ti3C2T
x
分散液。3.根据权利要求2所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中Ti3AlC2和TiC粉末的摩尔比为1:(1
‑
3)，煅烧环境为氩气氛围，煅烧温度为1200
‑
1500℃。4.根据权利要求2所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸的质量浓度为70％；所述(b)步骤中浸泡时间为2
‑
4h。5.根据权利要求2所述的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述(c)步骤中离心速度为3500
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：王薇，曾凡付，许白羽，邢喜元，
申请(专利权)人：德蓝水技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：