一种片状非晶Si-C-O气凝胶及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种片状非晶Si

【技术实现步骤摘要】
一种片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶及制备方法


[0001]本专利技术属于新材料的制备
，涉及一种片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶及制备方法。

技术介绍

[0002]随着飞行器飞行速度的不断提升，飞行器的壳体面临着气动加热带来的高温挑战，壳体内部的构件无法在高温环境下服役，因此需要隔热材料对飞行器内部的构件进行保护。随着雷达探测技术的迅猛发展，先进飞行器还需具备隐身功能，这便对兼具优良隔热性能和吸波性能的高温隔热吸波气凝胶提出了迫切需求。在众多隔热材料中，气凝胶具有较高的孔隙率，其隔热性能相比于其他隔热材料更加优异。近年来，研究人员针对高温吸波气凝胶的研究也愈来愈广泛。目前研究较多的高温吸波气凝胶为C气凝胶，其具备轻质、隔热、吸波性能好等特点，但是其抗氧化性能差，不适于在高温有氧环境下使用。综上所述，亟需发展一种隔热性能好、吸波能力强，同时又具备优异高温稳定性和抗氧化性的气凝胶，以满足日益复杂的高温应用需求。
[0003]众所周知，Si基陶瓷(如SiC、Si3N4、Si
‑
C
‑
O、Si
‑
N
‑
O等)具有优良的高温力学性能、高温稳定性和抗氧化性。目前发展的SiC气凝胶主要由SiC颗粒或SiC纳米线构成，由于SiC的半导体特性使其吸波性能有待提升，鉴于SiC晶体结构使其本征热导率较高，因而隔热性能有待提高。Si3N4气凝胶是一种公认的高温透波隔热材料，其对电磁波几乎不具备损耗吸收能力。相比之下，非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶在具备Si基陶瓷气凝胶共性优点的基础上，还具备非晶结构在隔热性能的优势，同时由于非晶结构也使其三元组分可调控，对吸波性能有较大的优化空间，因此有望成为一种很有潜力的新型高温吸波气凝胶材料。
[0004]目前关于Si
‑
C
‑
O气凝胶的研究很少，Jie Ma等人(Ceramics International,2017,43(7):5774
‑
80)以及Ze Wu等人(Ceramics International,2018,44(12):14947
‑
51)均采用溶胶
‑
凝胶法制备了微观形貌为颗粒状的Si
‑
C
‑
O气凝胶。该工艺方法的缺点在于控制难度较大，对环境要求较为苛刻。而且Ze Wu等人的研究表明，当温度超过1400℃时Si
‑
C
‑
O气凝胶发生分解，结构坍塌，表明其热稳定温度不超过1400℃(Ceramics International,2018,44(12):14947
‑
51)。Xue Dong等人采用凝胶注模法制备了微观形貌为纤维搭接状的Si
‑
C
‑
O气凝胶(Ceramics International,2018,44(18):22760
‑
6)。但是由于Si
‑
C
‑
O纤维本身热稳定性的限制，使其热稳定温度仅为1000℃。目前还未见有制备工艺简单可控、兼具优良热稳定性、隔热、吸波性能的Si
‑
C
‑
O气凝胶的报道。

技术实现思路

[0005]要解决的技术问题
[0006]为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶及制备方法，制备工艺结合了模板法和先驱体浸渍裂解法，所制备的Si
‑
C
‑
O气凝胶完整保留了氧化石墨烯(GO)模板的片状形貌，先驱体裂解生成的非晶Si
‑
C
‑
O陶瓷包覆在GO表面，微观上形
成夹心结构。本专利技术涉及的制备工艺稳定可靠，成本低、周期短，该工艺还可用于制备基于其他模板的其他组分陶瓷气凝胶。
[0007]技术方案
[0008]一种片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶，其特征在于：非晶Si
‑
C
‑
O陶瓷包覆在氧化石墨烯GO表面，微观上形成夹心结构；所述氧化石墨烯GO为模板的片状形貌，呈现非晶态。
[0009]一种制备所述片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：
[0010]步骤1：采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板；
[0011]步骤2：将聚碳硅烷和二甲苯以1:5～10的质量比混合均匀，即得到先驱体溶液；
[0012]步骤3：采用模板法结合先驱体浸渍裂解法制备Si
‑
C
‑
O气凝胶；
[0013]1、将先驱体溶液置于坩埚下层，将GO气凝胶模板置于坩埚上层，先驱体溶液与GO气凝胶的质量比为100～500:1；
[0014]步骤4：将坩埚放入管式炉中，在气流量为0.2L/min的氩气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温至100℃保温3h，随后升温至220℃保温2h，再升温至900℃保温2h发生聚合物裂解反应，即得片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶。
[0015]所述采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板是：制备GO溶液：将40mg GO、100mg PVA均匀分散在10ml去离子水中，经超声分散，磁力搅拌，即得到GO溶液；将GO溶液倒入模具中，使用液氮对其快速冷冻，然后将其放入冷冻干燥机中，真空度为0.1Pa，干燥时间为48h，即得到GO气凝胶模板。
[0016]所述聚碳硅烷采用聚硅氮烷或聚硅氧烷取代。
[0017]有益效果
[0018]本专利技术提出的一种片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶及制备方法，采用模板法结合先驱体浸渍裂解的制备方法，其技术特征在于步骤为(1)以GO作为溶质，PVA作为粘结剂，去离子水作为溶剂，配制一定浓度的GO水溶液，将其搅拌均匀后倒入模具中，通过冷冻干燥法得到GO气凝胶，将其作为模板；(2)以聚碳硅烷作为溶质，二甲苯作为溶剂，配制一定浓度聚碳硅烷先驱体溶液；(3)将步骤(2)配制的溶液置于坩埚下层，步骤(1)制备的GO气凝胶模板置于坩埚上层，经过一定的先驱体裂解工艺得到Si
‑
C
‑
O气凝胶。本专利技术所提供的技术方案能够制备出具有片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果有以下几点：
[0020](1)本专利技术采用模板法结合先驱体浸渍裂解工艺制备片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶，其有益效果在于：基于模板法合成的Si
‑
C
‑
O本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶，其特征在于：非晶Si
‑
C
‑
O陶瓷包覆在氧化石墨烯GO表面，微观上形成夹心结构；所述氧化石墨烯GO为模板的片状形貌，呈现非晶态。2.一种制备权利要求1所述片状非晶Si
‑
C
‑
O气凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：采用冷冻干燥法制备GO气凝胶模板；步骤2：将聚碳硅烷和二甲苯以1:5～10的质量比混合均匀，即得到先驱体溶液；步骤3：采用模板法结合先驱体浸渍裂解法制备Si
‑
C
‑
O气凝胶；1、将先驱体溶液置于坩埚下层，将GO气凝胶模板置于坩埚上层，先驱体溶液与GO气凝胶的...

【专利技术属性】
技术研发人员：成来飞，叶昉，王俊珩，赵凯，张立同，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：