一种用于PPMS比热测量样品制备的方法技术

本发明专利技术公开了一种用于PPMS比热测量样品制备的方法，即能够提高PPMS比热测量样品制备的效率，缩短实验时长。本发明专利技术方法将用于增加样品热导、提高传热效率的铜卷制为同心非等径的铜条并放入盛装样品的铜杯中。与现有的PPMS比热测量样品制备方法相比，本发明专利技术方法在样品制备过程中更加方便高效，能够简化制备过程，且PPMS的比热测试结果与现有技术一致，不影响实验的准确性。实验的准确性。实验的准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种用于PPMS比热测量样品制备的方法


[0001]本专利技术属于量热学中比热测量方法改进的设计，具体为一种用于PPMS比热测量样品制备的方法，简化了PPMS制样过程，提高实验效率。

技术介绍

[0002]热容是物质的热力学性质之一，任一体系热容的定义是指在任一过程中，加给体系的热量与体系由此所引起的温度变化之比。把从实验获得的热容数据进行数学处理，得到物质在不同温度下的各种标准热力学函数，如焓变、熵变以及Gibbs自由能变化。热容的测量还可以获得物质结构、相变机理以及物质的纯度等微观信息。
[0003]PPMS是基于弛豫法测量样品比热的量热仪器，具有测量精度高，测量自动化高的优点。但是PPMS测量比热所需要的样品制备过程相对复杂，为了提高样品的导热性，需要在样品中掺入一定量的铜。因此，要得到精确的比热数据，准确称量出样品质量和铜的质量是实验结果正确的前提。现有样品制备技术为了均匀地加强整体热导，铜一般被剪裁为铜屑混入样品中，这使得在多次称量过程中，一旦盛装样品和铜屑的铜杯倾倒，会造成细小的铜屑损失进而影响最终的实验结果，为避免结果误差较大，就需要重新制备样品。

技术实现思路

[0004]基于当前制样过程中存在的问题，提出本专利技术的制样方法，使用卷制的铜条，不会在制样中有铜损失，降低重复制样的风险，提高实验效率。与现有的PPMS比热测量样品制备方法相比，本专利技术方法在样品制备过程中更加方便高效，能够简化制备过程，且PPMS的比热测试结果与现有技术一致，不影响实验的准确性。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种用于PPMS比热测量样品制备的方法，其特征在于，包括：
[0006]优选的，所述铜条纯度不小于99.99％。
[0007]优选的，所述铜条长度为2.7
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3mm，宽度为0.7
‑
1mm，铜条重量为2.5
‑
5m，螺距为铜杯高度的1/5
‑
1/10。
[0008]所述铜条卷制为非等径，最大直径不大于装样用的铜杯直径，优选为2
‑
3mm，高度为铜杯内高度的4/5
‑
6/5。
[0009]本专利技术方法将用于增加样品热导、提高传热效率的铜卷制为同心非等径的铜条并放入盛装样品的铜杯中。与现有的PPMS比热测量样品制备方法相比，本专利技术方法即能够提高PPMS比热测量样品制备的效率，缩短实验时长，在样品制备过程中更加方便高效，能够简化制备过程，且PPMS的比热测试结果与现有技术一致，不影响实验的准确性。
[0010]本专利技术具有以下有益的效果：
[0011](1)不需要裁剪铜为细小的铜屑，节省实验时间，提高实验效率；
[0012](2)卷制为非等径铜条，最宽的一圈贴于铜杯底部，可以增强铜杯的稳定性，降低实验过程中铜杯不稳而倾倒的风险；
[0013](3)卷制为非等径铜条，压片时可以减少铜条在垂直面积上的相互重叠，与样品接触更充分，有利于传热；
[0014](4)卷制的铜条可以和制作好的铜杯一起称量，与现有技术，先称量铜杯，再称量铜杯与铜屑总质量的实验方法相比，一步法直接测量铜的总质量，可以减少实验步骤和称量误差。
附图说明
[0015]图1为本专利技术制备样品的示意图。
[0016]图2为本专利技术使用铜屑和铜条苯甲酸测量值与标准值。
[0017]图3为本专利技术使用铜屑和铜条苯甲酸测量值与标准值的偏差。
[0018]图4为本专利技术使用铜屑和铜条α
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Al2O3测量值与标准值。
[0019]图5为本专利技术使用铜屑和铜条α
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Al2O3测量值与标准值的偏差。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和实施例对本专利技术进行详细描述。
[0021]实施例
[0022]一、选取美国NIST标样苯甲酸进行比热测量：
[0023]1、使用Alfa Aesar公司纯度为99.999％的铜制作一个用于装样的铜杯，底面直径为3mm的圆。
[0024]2、使用Alfa Aesar公司纯度为99.999％的铜剪裁一条长2.8mm，宽0.7mm的铜条。
[0025]3、将铜条卷制为非等径螺旋型(圆锥螺旋线)，最宽一段直径为3mm，最细段为0.2mm，螺距为铜杯高度的1/7，高度为铜杯内高度的9/10。
[0026]4、将卷制好的铜条宽端在下放入铜杯底部。
[0027]5、称量铜杯和铜条的总重，称量6次，取平均值为铜的质量。
[0028]6、将粉末或细小颗粒的样品倒入铜杯中，压片制成PPMS比热测量的样品块。
[0029]7、称量样品(如：苯甲酸)和铜的总重，称量6次，取平均值为样品和铜的总质量。
[0030]8、将制备好的样品放入PPMS样品托中，开始测量，并进行相关的数据处理，得到苯甲酸的比热值。
[0031]二、选取美国NIST标样α
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Al2O3进行比热测量：
[0032]1、使用Alfa Aesar公司纯度为99.999％的铜制作一个用于装样的铜杯，底面为直径为3mm的圆。
[0033]2、使用Alfa Aesar公司纯度为99.999％的铜剪裁一条长3mm，宽1mm的铜条。
[0034]3、将铜条卷制为非等径螺旋型(圆锥螺旋线)，最宽一段直径为3mm，最细段为0.1mm，螺距为铜杯高度的1/8，高度为铜杯内高度的9/10。
[0035]4、将卷制好的铜条宽端在下放入铜杯底部。
[0036]5、称量铜杯和铜条的总重，称量6次，取平均值为铜的质量。
[0037]6、将粉末或细小颗粒的样品倒入铜杯中，压片制成PPMS比热测量的样品块。
[0038]7、称量样品和铜的总重，称量6次，取平均值为样品和铜的总质量。
[0039]8、将制备好的样品放入PPMS样品托中，开始测量，并进行相关的数据处理，得到α
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Al2O3的比热值。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于PPMS比热测量样品制备的方法，其特征在于：于用于盛装待测量样品的铜杯中放入由铜条卷制而成的圆锥螺旋线状铜条卷，然后进行样品PPMS比热测量。2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体过程为:1)将铜条逐圈旋绕成圆锥螺旋线，从下至上部的螺旋直径逐渐缩小，形成同轴心非等径的螺旋线，2)将卷制好的铜条宽端在下放入铜杯内的底部，使螺旋直径最宽的一圈贴于铜杯底部；3)将样品倒入铜杯中，压片制成PPMS比热测量的样品块；4)将制备好的样品放入PPMS样品托中，开始测量，得到样品的比热值。3.按照权利要求1
‑
2任一所述的方法，其特征在于，所述铜条纯度不小于99...

【专利技术属性】
技术研发人员：史全，闫慧敏，尹楠，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：