一种DOPO协同MOSS-12阻燃PET复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及PET阻燃技术领域，且公开了一种DOPO协同MOSS

【技术实现步骤摘要】
一种DOPO协同MOSS
‑
12阻燃PET复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及PET阻燃
，具体为一种DOPO协同MOSS
‑
12阻燃PET复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]聚对苯二甲酸乙二酯（PET）工程塑料，其不可忽视的缺点之一便是其火灾安全性，16～20%的低氧指数值以及燃烧时产生的大量烟和熔滴，极易引发火灾并导致火势迅速蔓延。
[0003]DOPO（9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物）是由邻苯基苯酚和三氯化磷经多步反应制得的。DOPO 单体拥有一个活泼氢，非常容易与不饱和化合物发生加成反应，生成衍生物，从而可以非常简单、快捷地将磷酰杂菲结构引入化合物中，使新生成的化合物具有优良的阻燃性能和有机溶解性能。
[0004]硅系阻燃剂主要的阻燃机理是硅氧基团能够促进材料在高温下成炭，而且炭层中的硅氧基团有助于形成连续的、抗氧化的保护层，保护未燃烧的基材，从而达到阻燃效果；其中，大环齐聚倍半硅氧烷MOSS是一类具有环状结构的立体齐聚倍半硅氧烷，由Si
‑
O
‑
Si键连接成环，在硅原子上连接有机基团，其单分子是一个有机与无机的杂化体。
[0005]本专利技术引用下述参考文献：上海交通大学的博士学位论文《大环齐聚倍半硅氧烷的合成、功能化及其用于制备有机无机杂化高分子材料研究》公开了十二甲基十二硅氢环十二硅氧烷（Me
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MOSS
‑
H）的结构和制备方法。
[0006]本申请尝试合成一种阻燃性能优异的DOPO协同MOSS
‑
12阻燃PET复合材料。

技术实现思路

[0007]（一）解决的技术问题本专利技术旨在提供一种阻燃性能优异的DOPO协同MOSS
‑
12阻燃PET复合材料的制备方法。
[0008]（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种DOPO协同MOSS
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12阻燃PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，端烯基化DOPO功能单体的合成：在带有搅拌装置的三口烧瓶中加入5
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25份二烯丙基胺和10
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30份9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
膦菲
‑
10
‑
氧杂( DOPO)，搅拌均匀后加入偶氮二异丁腈(AIBN)，缓慢升温到并反应，得到端烯基化DOPO功能单体；步骤S2，DOPO协同MOSS
‑
12阻燃剂的合成：将2
‑
10份端烯基化DOPO功能单体倒入加有150mL二甲苯的三口烧瓶中，然后加入8
‑
30份十二甲基十二硅氢环十二硅氧烷（Me
‑
MOSS
‑
H），继续搅拌5min，混合均匀；随后向混合液中滴加氯铂酸催化剂，边搅拌边回流，得到DOPO协同MOSS
‑
12阻燃剂;
步骤S3，DOPO协同MOSS
‑
12阻燃PET复合材料的制备：将100份聚对苯二甲酸乙二酯、3
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20份DOPO协同MOSS
‑
12阻燃剂，搅拌混合均匀，在微型锥形双螺杆挤出机上挤出、造粒，在微型注塑机上将制得的粒料注塑成测量所需要的DOPO协同MOSS
‑
12阻燃PET复合材料的标准样条。
[0009]优选的，所述步骤S1：加入0.08
‑
0.4份偶氮二异丁腈(AIBN)，缓慢升温到50
‑
85
°
C并反应8
‑
15h，得到端烯基化DOPO功能单体。
[0010]优选的，所述步骤S2：加入0.08
‑
0.4份偶氮二异丁腈(AIBN)，缓慢升温到50
‑
85
°
C并反应8
‑
15h，得到端烯基化DOPO功能单体。
[0011]（三）有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：本专利技术首先通过二烯丙基胺的烯基官能团与9，10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
膦杂菲
‑
10
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氧化物（DOPO）的磷氢键发生加成反应，得到端烯基化DOPO功能单体；然后通过端烯基化DOPO功能单体的烯基官能团与十二甲基十二硅氢环十二硅氧烷（Me
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MOSS
‑
H）的硅氢键发生硅氢加成反应，得到DOPO协同MOSS
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12阻燃剂；最后将DOPO协同MOSS
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12阻燃剂应用于阻燃聚对苯二甲酸乙二酯（PET），得到DOPO协同MOSS
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12阻燃PET复合材料，该DOPO协同MOSS
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12阻燃PET复合材料的极限氧指数高达31.0
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37.3%，所以本专利技术取得了显著提高PET阻燃性能的有益技术效果。
具体实施方式
[0012]实施例1：一种DOPO协同MOSS
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12阻燃PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，端烯基化DOPO功能单体的合成：在带有搅拌装置的100mL三口烧瓶中加入10g二烯丙基胺和15g9,10
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二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
膦菲
‑
10
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氧杂( DOPO)，搅拌均匀后加入0.2g偶氮二异丁腈(AIBN)，缓慢升温到80
°
C并反应10h，得到端烯基化DOPO功能单体；步骤S2，DOPO协同MOSS
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12阻燃剂的合成：将5g端烯基化DOPO功能单体倒入加有150mL二甲苯的三口烧瓶中，然后加入10g十二甲基十二硅氢环十二硅氧烷（Me
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MOSS
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H），继续搅拌5min，混合均匀；随后向混合液中滴加0.2g的氯铂酸催化剂，在40℃下边搅拌边回流20min；整个过程在氮气保护下进行，最后将回流好的反应体系抽真空1h，除掉体系中的二甲苯，得到DOPO协同MOSS
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12阻燃剂;步骤S3，DOPO协同MOSS
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12阻燃PET复合材料的制备：将100g聚对苯二甲酸乙二酯、11gDOPO协同MOSS
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12阻燃剂，搅拌混合均匀，在微型锥形双螺杆挤出机上挤出、造粒，机筒一的温度为200℃，机筒二的温度为200℃，在微型注塑机上将制得的粒料注塑成测量所需要的DOPO协同MOSS
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种DOPO协同MOSS
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12阻燃PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，端烯基化DOPO功能单体的合成：在带有搅拌装置的三口烧瓶中加入5
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25份二烯丙基胺和10
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30份9,10
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二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
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膦菲
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10
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氧杂( DOPO)，搅拌均匀后加入偶氮二异丁腈(AIBN)，缓慢升温到并反应，得到端烯基化DOPO功能单体；步骤S2，DOPO协同MOSS
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12阻燃剂的合成：将2
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10份端烯基化DOPO功能单体倒入加有150mL二甲苯的三口烧瓶中，然后加入8
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30份十二甲基十二硅氢环十二硅氧烷（Me
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MOSS
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H），继续搅拌5min，混合均匀；随后向混合液中滴加氯铂酸催化剂，边搅拌边回流，得到DOPO协同MOSS
‑
12阻燃剂;步骤S3，DOPO协同MOSS

【专利技术属性】
技术研发人员：吴纪纪，
申请(专利权)人：吴纪纪，
类型：发明
国别省市：