一种鱼油中间体EPA70的提取方法技术

本发明专利技术涉及海洋不饱和脂肪酸的提纯技术领域，提供了一种鱼油中间体EPA70的提取方法。本发明专利技术的提取方法将乙酯化鱼油预热至120～170℃，在210～260℃的载气的携带下进行一级汽提精馏，能够除去乙酯化鱼油中的C14～C16，得到的第一重组分中EPA的质量含量达到40～50％；将第一重组分加热至170～180℃，在210～260℃载气的携带下进行二级汽提精馏，能够除去第二重组分中的C18～C20，得到的第二重组分中EPA的质量含量达到≥65％；再经六级分子蒸馏，优化EPA和DHA的比例，最终得到了EPA70，其中EPA的质量含量≥70％；同时，EPA和DHA的总质量含量为74～83％。量含量为74～83％。

【技术实现步骤摘要】
一种鱼油中间体EPA70的提取方法


[0001]本专利技术涉及海洋不饱和脂肪酸的提纯
，尤其涉及一种鱼油中间体EPA70的提取方法。

技术介绍

[0002]海洋鱼油是制备高纯度多不饱和脂肪酸的最佳来源，高纯度多不饱和脂肪酸中的两种活性成分是二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)。EPA可预防动脉粥样硬化，脑血栓和高血压，尤其对高甘油三酯症有很好的治疗效果；DHA可促进胎儿及婴儿的脑发育，提高青少年的记忆能力，可提高视网膜反射能力，抑制视力下降，防治老年性痴呆症。但是，人体是不能自身合成这上述两种脂肪酸的，必须从外界摄取，外界摄取的主要来源为鱼油。目前鱼油主要分为保健食品用鱼油和药品级鱼油。保健食品用鱼油中EPA+DHA的含量小于75％；药品级鱼油的纯度更高，EPA+DHA含量大于80％，包含EPA和DHA的总Omega
‑
3多不饱和脂肪酸含量大于90％。药品级鱼油主要包括国内的多烯酸乙酯(EPA+DHA≥84％)和国外的Omega
‑3‑
acid ethyl esters 90。
[0003]近几年市场上销量持续增加的EPA纯品最先在日本上市，2012年在美国上市，2021年在欧洲上市，预计2022年该药将在中国上市，届时EPA纯品在全球的销量将大幅度增加。
[0004]EPA纯品是由二十碳五烯酸(EPA)乙酯制备得到，EPA70(EPA的含量≥70％)是制备EPA乙酯的中间体。现有技术中，制备EPA70的方法主要包括：尿素包合法和超临界流体萃取技术。尿素包合法包括以下步骤：鱼油经乙酯化后，利用尿素包合法除去大部分饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸，再经分子蒸馏优化EPA/DHA配比，从而得到EPA70。上述工艺中，尿素及溶剂消耗量大，工艺步骤多，生产过程产生难易处理的氨氮废水和尿素脂肪酸固体废渣，存在较大环保压力。对于超临界流体萃取技术，研究表明，当原料中EPA+DHA含量为40％，超临界流体萃取技术和分子蒸馏分离结果相似，EPA+DHA总含量很难达到70％以上，并且设备投资大，萃取过程回流量大，分离得到的样品重量与所使用的超临界二氧化碳的重量比接近1：1000，超临界二氧化碳的使用量太大，不适宜工业化。虽然，超临界流体萃取技术得到的混合物经银离子络合及银离子硅胶柱层析技术，可以将EPA+DHA的总含量达到90％以上，但是银离子价格昂贵，并且银离子回收困难，不适合工业化应用。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种鱼油中间体EPA70的提取方法。本专利技术提供的提取方法操作简单，不使用溶剂，成本低，适于工业化。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种鱼油中间体EPA70的提取方法，包括以下步骤：
[0008]将乙酯化鱼油预热后，进行一级汽提精馏，得到第一重组分；
[0009]将所述第一重组分预热后，进行二级汽提精馏，得到第二重组分；
[0010]将所述第二重组分进行多级分子蒸馏，得到所述鱼油中间体EPA70；
[0011]所述乙酯化鱼油预热的温度为120～170℃；
[0012]所述第一重组分预热的温度为170～180℃；
[0013]所述一级汽提精馏的载气和二级汽提精馏的载气的温度独立地为210～260℃；
[0014]所述多级分子蒸馏的级数≥6级。
[0015]优选地，所述乙酯化鱼油中EPA的质量含量≥18％，DHA的质量含量≤6％。
[0016]优选地，所述一级汽提精馏的过程中，乙酯化鱼油的进料流量为50～60L/h。
[0017]优选地，所述一级汽提精馏和二级汽提精馏的真空度独立地为3～6kPa。
[0018]优选地，所述一级汽提精馏还得到第一轻组分；所述第一轻组分的回流比为0.5～1。
[0019]优选地，所述第一轻组分的回流温度为100～120℃；所述第一轻组分的回流流量为25～35L/h。
[0020]优选地，所述二级汽提精馏的过程中，第一重组分的进料流量为22～30L/h。
[0021]优选地，所述二级汽提精馏还得到第二轻组分；所述第二轻组分的回流比为0.5～1。
[0022]优选地，所述第二轻组分的回流温度为130～140℃；所述第二轻组分的回流流量为13～20L/h。
[0023]优选地，所述多级分子蒸馏六级分子蒸馏，所述六级分子蒸馏包括依次进行第一蒸馏、第二蒸馏、第三蒸馏、第四蒸馏、第五蒸馏和第六蒸馏；所述第一蒸馏的温度为80～100℃，所述第二蒸馏的温度为110～120℃，所述第三蒸馏的温度为115～125℃，所述第四蒸馏的温度为130～140℃，所述第五蒸馏的温度为150～160℃，所述第六蒸馏的温度为160～175℃。
[0024]本专利技术提供了一种鱼油中间体EPA70的提取方法，包括以下步骤：将乙酯化鱼油预热后，进行一级汽提精馏，得到第一重组分；将所述第一重组分预热后，进行二级汽提精馏，得到第二重组分；将所述第二重组分进行多级分子蒸馏，得到所述鱼油中间体EPA70；所述乙酯化鱼油预热的温度为120～170℃；所述第一重组分预热的温度为170～180℃；所述一级汽提精馏的载气和二级汽提精馏的载气的温度独立地为210～260℃；所述多级分子蒸馏的级数≥6级。本专利技术将乙酯化鱼油预热至120～170℃，在210～260℃的载气的携带下进行一级汽提精馏，能够除去乙酯化鱼油中的C14～C16组分，得到的第一重组分中EPA的质量含量达到40～50％；将第一重组分加热至170～180℃，在210～260℃载气的携带下进行二级汽提精馏，能够除去第二重组分中的C18～C20，得到的第二重组分中EPA的质量含量达到≥65％；再经多级分子蒸馏，优化EPA和DHA的比例，最终得到了EPA70，其中EPA的质量含量≥70％；同时，EPA和DHA的总质量含量为74～83％。本专利技术采用一级汽提精馏和二级汽提精馏，不使用溶剂，成本低，且操作简单，适于工业化生产。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种鱼油中间体EPA70的提取方法，包括以下步骤：
[0026]将乙酯化鱼油预热后，进行一级汽提精馏，得到第一重组分；
[0027]将所述第一重组分预热后，进行二级汽提精馏，得到第二重组分；
[0028]将所述第二重组分进行多级分子蒸馏，得到所述鱼油中间体EPA70；
[0029]所述乙酯化鱼油预热的温度为120～170℃；
[0030]所述第一重组分预热的温度为170～180℃；
[0031]所述一级汽提精馏的载气和二级汽提精馏的载气的温度独立地为210～260℃；
[0032]所述多级分子蒸馏的级数≥6级。
[0033]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0034]本专利技术将乙酯化鱼油预热后，进行一级汽提精馏，得到第一重组分。
[0035]在本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鱼油中间体EPA70的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：将乙酯化鱼油预热后，进行一级汽提精馏，得到第一重组分；将所述第一重组分预热后，进行二级汽提精馏，得到第二重组分；将所述第二重组分进行多级分子蒸馏，得到所述鱼油中间体EPA70；所述乙酯化鱼油预热的温度为120～170℃；所述第一重组分预热的温度为170～180℃；所述一级汽提精馏的载气和二级汽提精馏的载气的温度独立地为210～260℃；所述多级分子蒸馏的级数≥6级。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述乙酯化鱼油中EPA的质量含量≥18％，DHA的质量含量≤6％。3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于，所述一级汽提精馏的过程中，乙酯化鱼油的进料流量为50～60L/h。4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述一级汽提精馏和二级汽提精馏的真空度独立地为3～6kPa。5.根据权利要求1或4所述的提取方法，其特征在于，所述一级汽提精馏还得到第一轻组分；所述第一轻组分的回流比为0.5～1。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘汝萃，范书琴，曲亭和，张建全，马良，张延秀，杨业坤，闫亚兵，李德虎，王坤，王丛娟，
申请(专利权)人：山东禹王制药有限公司，
类型：发明
国别省市：