一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将乙酯型鱼油经进行提纯，得到提纯鱼油；(2)将提纯鱼油和稀释溶剂搅拌混合均匀，得到稀释鱼油，备用；(3)将吸附剂吸附在活性载体上，得到吸附载体；(4)先将吸附载体装入吸附柱中，然后将吸附柱的柱上端和柱底端分别与循环泵连接，形成循环体系；(5)将稀释鱼油通过循环泵泵入吸附柱中，进行吸附循环；(6)吸附循环结束后，将洗脱溶剂通过循环泵泵入吸附柱中，进行洗脱循环；(7)洗脱循环结束后，将洗脱溶剂通过循环泵泵入暂存罐中，旋转蒸发，即得。本发明专利技术通过循环过柱的方法进行，不仅络合反应条件温和，而且适合于批量处理，经济效益显著。经济效益显著。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及不饱和脂肪酸提纯
，更具体的说是涉及一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法。

技术介绍

[0002]海洋鱼油是制备高纯度多不饱和脂肪酸的最佳来源，高纯度多不饱和脂肪酸中的两种功效成分是二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，中国药典规定EPA+DHA含有应达到84％，用于治疗心血管系统疾病。由于鱼油脂肪酸中存在多种结构及物理化学性质极为相近的组分，因此从中很难分离出高纯度EPA和DHA。
[0003]传统鱼油的纯化方法包括：尿素包合法、分子蒸馏法和超临界流体萃取法。其中，尿素包合法是除去大部分饱和脂肪酸，再经分子蒸馏除去一部分不饱和脂肪酸，从而得到浓度约60％
‑
70％的EPA+DHA混合物。这一工艺中，尿素及溶剂消耗量大，工艺步骤多，得率低，所生产的EPA+DHA一般不易达到84％的要求。
[0004]分子蒸馏法是利用液体分子受热平均自由程不同这一性质实现物质分离，从而获得EPA+DHA混合物。但该方法需要高度真空，并且温度要求比较高，分子质量接近的两种脂肪酸无法完全分开。
[0005]超临界流体萃取技术也可获得EPA+DHA混合物。但研究表明，当原料中EPA+DHA含量40％，采用精馏技术浓缩后样品中EPA+DHA含量达到90％时，萃取过程回流量大，分离得到的样品重量与所使用的超临界二氧化碳的重量比接近1:1000，超临界二氧化碳的使用量太大，产品回收率不高，不适宜工业化。
[0006]因此，如何快速高效地获得高纯度EPA+DHA不饱和脂肪酸是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法，用于精制纯化深海鱼油中两种多不饱和脂肪酸EPA和DHA，以解决现有技术中的不足。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法，具体包括以下步骤：
[0010](1)将乙酯型鱼油经进行提纯，得到提纯鱼油；
[0011](2)将提纯鱼油和稀释溶剂搅拌混合均匀，得到稀释鱼油，备用；
[0012](3)将吸附剂吸附在活性载体上，得到吸附载体；
[0013](4)先将吸附载体装入吸附柱中，然后将吸附柱的柱上端和柱底端分别与循环泵连接，形成循环体系；
[0014](5)将稀释鱼油通过循环泵泵入吸附柱中，进行吸附循环；
[0015](6)吸附循环结束后，将洗脱溶剂通过循环泵泵入吸附柱中，进行洗脱循环；
[0016](7)洗脱循环结束后，将洗脱溶剂通过循环泵泵入暂存罐中，旋转蒸发，即得高纯
度不饱和脂肪酸。
[0017]进一步，上述步骤(1)中，以质量百分数计，乙酯型鱼油中EPA+DHA＜30％，提纯鱼油中EPA+DHA≥40％
‑
60％；提纯的方法为分子蒸馏或精馏。
[0018]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过提纯，能够有效去除鱼油中的饱和和单不饱和的小分子脂肪酸，为下一步吸附处理做准备，提高吸附效率。
[0019]进一步，上述步骤(2)中，所述稀释溶剂为石油醚、正己烷、无水乙醇和甲醇中的至少一种，稀释溶剂与提纯鱼油的质量比为(0.8
‑
10):1；搅拌的速度为40
‑
80r/min，时间为20
‑
40min。
[0020]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，稀释溶剂能够提供反应的溶剂体系，增强反应体系的流动性，使反应更充分。
[0021]进一步，上述步骤(3)中，吸附剂为FeCl2、CuCl2和AgNO3中至少一种，活性载体为活性氧化铝、二氧化硅、分子筛、活性炭和阴阳离子树脂中的至少一种；吸附剂与提纯鱼油的质量比为(0.5
‑
3):1，吸附剂的摩尔量与活性载体的质量比为0.2
‑
8mmol:1g。
[0022]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，将吸附剂装载到活性载体上，可提高吸附剂的稳定性，提高吸附活力和吸附效率，提高吸附剂的重复利用次数。
[0023]进一步，上述步骤(5)中，吸附循环的循环流量为5
‑
15L/min，循环时间为15
‑
25h。
[0024]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过循环，能够使吸附剂和原料中的多不饱和脂肪酸充分吸附，多不饱和脂肪酸留在吸附剂上，饱和以及单不饱和脂肪酸留在稀释溶剂内。
[0025]进一步，上述步骤(6)中，洗脱溶剂为石油醚、正己烷、无水乙醇和甲醇中的至少一种，洗脱溶剂与提纯鱼油的体积比为3:1；洗脱循环的循环流量为3
‑
10L/min，循环时间为5
‑
10h。
[0026]采用进一步技术方案的有益效果在于，将吸附在吸附剂上的多不饱和脂肪酸通过洗脱剂洗脱到洗脱溶剂内，实现多不饱和脂肪酸和吸附剂的分离。
[0027]进一步，上述步骤(7)中，旋转蒸发的压强为(
‑
0.070)
‑
(
‑
0.099)MPa，温度为40
‑
60℃，旋转速度为20
‑
60r/min，时间为30
‑
35min；高纯度不饱和脂肪酸中EPA+DHA的质量百分数为70％
‑
90％。
[0028]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过旋转蒸发去除溶剂，得到高含量的多不饱和脂肪酸乙酯油。
[0029]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0030]1、本专利技术利用碳碳双键与金属离子可以形成一种弱化学键
‑
碳碳双键π络合键的特性，通过金属离子与多不饱和脂肪酸分子中的双键形成络合吸附，使多不饱和脂肪酸与鱼油中的其他饱和成分分离，从而得到传统方法得不到的高纯度多不饱和脂肪酸。
[0031]2、和传统的尿素包合技术相比，本专利技术所用吸附剂可以实现循环利用，减少了固体废物处理的压力，同时未被吸附的低不饱和脂肪酸可以实现分离利用，降低了提纯的成本。
[0032]3、本专利技术通过循环过柱的方法进行，不仅络合反应条件温和，而且适合于批量处理，经济效益显著。
具体实施方式
[0033]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]实施例1
[0035]高纯度不饱和脂肪酸的制备方法，具体包括以下步骤：
[0036](1)以质量百分数计，将EPA+DHA为25％的乙酯型鱼油经进行分子蒸馏，得到EPA+DHA为60％的提纯鱼油本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将乙酯型鱼油经进行提纯，得到提纯鱼油；(2)将提纯鱼油和稀释溶剂搅拌混合均匀，得到稀释鱼油，备用；(3)将吸附剂吸附在活性载体上，得到吸附载体；(4)先将吸附载体装入吸附柱中，然后将吸附柱的柱上端和柱底端分别与循环泵连接，形成循环体系；(5)将稀释鱼油通过循环泵泵入吸附柱中，进行吸附循环；(6)吸附循环结束后，将洗脱溶剂通过循环泵泵入吸附柱中，进行洗脱循环；(7)洗脱循环结束后，将洗脱溶剂通过循环泵泵入暂存罐中，旋转蒸发，即得所述高纯度不饱和脂肪酸。2.根据权利要求1所述的一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以质量百分数计，所述乙酯型鱼油中EPA+DHA＜30％，所述提纯鱼油中EPA+DHA≥40％
‑
60％；所述提纯的方法为分子蒸馏或精馏。3.根据权利要求1所述的一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述稀释溶剂为石油醚、正己烷、无水乙醇和甲醇中的至少一种，所述稀释溶剂与所述提纯鱼油的质量比为(0.8
‑
10):1。4.根据权利要求1所述的一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌的速度为40
‑
80r/min，时间为20
‑
40min。5.根据权利要求1所述的一种高纯度不饱和脂肪酸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述吸附剂为FeCl2、CuCl2和AgNO3中至少一种，所述活性载体为活性氧化铝、二氧化硅、分子筛、活性...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘汝萃，范书琴，马良，张建全，曲亭和，张延秀，李德虎，杨业坤，闫亚兵，王丛娟，
申请(专利权)人：山东禹王制药有限公司，
类型：发明
国别省市：