通过沉淀处理检测乙二醇生产装置的废水中硫离子的方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于化学分析测试领域，具体涉及一种通过沉淀处理检测乙二醇生产装置的废水中硫离子的方法。所述方法包括：将乙二醇生产装置的废水样品过0.22μm滤膜；用离子色谱仪测废水样品中硫酸根含量；向废水样品中加入过量的高纯氯化钡，生成难溶硫酸钡沉淀，并通过离心去除沉淀；将离心后废水通过固相萃取Ba柱，对硫酸根进行二次保留去除；使用ICP

【技术实现步骤摘要】
通过沉淀处理检测乙二醇生产装置的废水中硫离子的方法


[0001]本专利技术属于化学分析测试领域，具体涉及一种通过沉淀处理检测乙二醇生产装置的废水中硫离子的方法。

技术介绍

[0002]目前对于废水中的硫离子测试主要方法为化学碘量滴定法。化学滴定碘量法有如下技术问题：溶液若含醇类物质时，会降低指示剂的灵敏度，甚至不与碘发生显色反应；此方法为间接法(返滴定法)，有一定的测试误差；且只能测ppm级以上浓度的样品。
[0003]乙二醇生产装置的废水中往往存在较高含量的甲醇等醇类物质(40％左右)，淀粉显色剂无法与碘发生显色反应，化学碘量滴定法对其不适用。而废水中的硫离子(S2‑
)含量为废水对环境影响的关键指标。
[0004]因此亟需找到一种能测试乙二醇生产装置的废水中硫离子(S2‑
)含量的方法，对化工企业的废水回收及外排工艺的制定有重要的意义。

技术实现思路

[0005]针对上述技术问题，本专利技术提供一种通过沉淀处理检测乙二醇生产装置的废水中硫离子(S2‑
)的方法，直接测定无需间接计算，不用显色反应，能够实现定量分析。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种通过沉淀处理检测乙二醇生产装置的废水中硫离子的方法，采用离子色谱仪测定所述废水样品中硫酸根含量，通过添加氯化钡生成难溶硫酸钡沉淀，去除硫酸根沉淀；再次通过固相萃取Ba柱，对硫酸根进行二次保留去除；使用ICP
‑
OES测定样品中的硫离子含量。
>[0008]进一步地，所述方法具体包括：
[0009](1)将乙二醇生产装置的废水样品过滤膜；采用的滤膜为0.22μm滤膜；
[0010](2)用离子色谱仪测废水样品中硫酸根含量；
[0011](3)向废水样品中加入过量的高纯氯化钡，生成难溶硫酸钡沉淀，并通过离心去除沉淀；此类废水样品中往往不含亚硫酸根，若含微量亚硫酸根，通过添加高纯氯化钡能够一并去除；
[0012](4)将步骤(3)离心后废水采用固相萃取预处理柱
‑
Ba柱进行处理，以对硫酸根进行二次保留去除；经过本步骤处理，样品中的除硫酸根离子已完全去除，只剩硫离子；
[0013](5)步骤(4)处理后废水使用ICP
‑
OES测定样品中的硫离子含量。采用ICP
‑
OES测定硫离子，测量结果准确，并不会受到醇类物质的影响。
[0014]进一步地，步骤(4)处理后，使用离子色谱仪对硫酸根离子的去除效果进行评估；如有硫酸根离子残留，继续使用固相萃取预处理柱
‑
Ba柱去除。
[0015]本专利技术的有益技术效果：
[0016](1)本专利技术提供的方法通过沉淀处理与离子色谱仪结合，能够确认乙二醇生产装
置废水中非二价硫离子形态的硫化物是否去除完全，确认非二价硫离子形态的硫化物去除完全后，此ICP
‑
OES能够直接精确测定乙二醇生产装置的废水中硫离子的含量；
[0017](2)本专利技术提供的方法的检出限比化学滴定碘量法的检出限及定量限低1个数量级，检测限可达30ppb。
附图说明
[0018]图1为采用本专利技术提供的方法来测定废水中硫离子的方法标准曲线。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0020]相反，本专利技术涵盖任何由权利要求定义的在本专利技术的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本专利技术有更好的了解，在下文对本专利技术的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本专利技术。
[0021]本专利技术实施例提供一种通过沉淀处理检测乙二醇生产装置的废水中硫离子的方法，所述方法包括：
[0022](1)将乙二醇生产装置的废水样品过滤膜；采用的滤膜为0.22μm滤膜；
[0023](2)用离子色谱仪测废水样品中硫酸根含量；
[0024](3)向废水样品中加入过量的高纯氯化钡，生成难溶硫酸钡沉淀，并通过离心去除沉淀；此类废水样品中往往不含亚硫酸根，若含微量亚硫酸根，通过添加高纯氯化钡能够一并去除；
[0025](4)将步骤(3)离心后废水采用固相萃取预处理柱
‑
Ba柱进行处理，以对硫酸根进行二次保留去除；经过本步骤处理，样品中的除硫酸根离子已完全去除，只剩硫离子；
[0026](5)步骤(4)处理后废水使用ICP
‑
OES测定样品中的硫离子含量。
[0027]在本实施例中，步骤(4)处理后，使用离子色谱仪对硫酸根离子的去除效果进行评估；如有硫酸根离子残留，继续使用固相萃取预处理柱
‑
Ba柱去除。
[0028]配制与待测样品基体中乙二醇浓度相接的基体匹配溶液；再使用基体匹配溶液配制0mg/L
‑
10mg/L的不同浓度的硫离子标准样品，使用外标法来建立不同浓度标样组成的标准曲线。图1为采用本专利技术提供的方法来测定废水中硫离子的方法标准曲线，可见，通过使用本专利技术提供的方法可使硫离子(S2‑
)的检出限达到0.15mg/L。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过沉淀处理检测乙二醇生产装置的废水中硫离子的方法，其特征在于，采用离子色谱仪测定所述废水样品中硫酸根含量，通过添加氯化钡生成难溶硫酸钡沉淀，去除硫酸根沉淀；再次通过固相萃取Ba柱，对硫酸根进行二次保留去除；使用ICP
‑
OES测定样品中的硫离子含量。2.根据权利要求1所述一种通过沉淀处理检测乙二醇生产装置的废水中硫离子的方法，其特征在于，所述方法具体包括：(1)将乙二醇生产装置的废水样品过滤膜；(2)用离子色谱仪测废水样品中硫酸根含量；(3)向废水样品中加入过量的氯化钡，生成...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔为，王晓宇，张玉楠，文磊，金莹，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：