IC法测定工业磷酸等物质中磷、硫含量的方法与流程技术

本发明专利技术提供的是一种离子色谱法测定工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质中磷及硫含量的定量分析技术，属于磷化产品质量控制领域。电热板或超声波提取正磷酸根及硫酸根后，离子色谱定量，计算水溶磷、有效磷、磷酸、磷酸二氢铵、硫酸根等含量，单个样品分析全过程约30min。高硫酸铵和磷石膏可同时测定正磷酸根及硫酸根。两个平行样绝对偏差≤0.2%，同一个样品进样6次的峰面积RSD≤0.2%，样品加标回收率99.8%～100.2%。重量法、比浊法等方法，检测一个样品往往需要2.5h以上，无法同时测定磷、硫。这些方法与本方法相比，同一个样品结果绝对偏差≤0.3%。操作简便，定量准确，劳动强度大大下降，成本降低，对环境友好，满足工厂对产品质量控制的新需求。工厂对产品质量控制的新需求。

【技术实现步骤摘要】
IC法测定工业磷酸等物质中磷、硫含量的方法与流程


[0001]本专利技术属于磷化产品质量控制领域，具体涉及一种离子色谱法测定工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质中磷及硫含量的定量分析技术，原理是提取、分析正磷酸根及硫酸根。

技术介绍

[0002]工业磷酸是无色透明或略带浅色的稠状液体，主要用于电镀、磷化液、工业磷酸盐。高硫磷铵是在传统法磷铵生产过程中通过添加硫酸盐或单质硫等原料制得含硫（硫酸盐形态硫与单质硫之和）大于5%的产品，主要用于补充土壤中的氮、磷元素，以满足作物的生长需求。电池用磷酸二氢铵是无色透明晶体或白色粉末，主要用作生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂及其前驱体磷酸铁的原料。磷石膏是以磷矿石为原料，湿法制取磷酸时得到的，主要成分为二水硫酸钙，主要用于石膏建材。通常以工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质中磷及硫含量划分产品的品级。在这些产品的生产过程中，磷及硫含量是产品质量控制的关键因素，当产品的磷、硫含量超出指标范围时，会出现产品不合格或生产成本增加的问题。所以，工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子色谱法测定工业磷酸、高硫磷铵、电池用磷酸二氢铵、磷石膏等物质中磷及硫含量的定量分析技术，高硫酸铵和磷石膏等可同时测定正磷酸根及硫酸根，操作简便、可以如磷钼酸喹啉重量法、沉淀比浊法、沉淀重量法、ICP法、结晶水系数换算法等方法准确测定磷化产品中磷及硫含量的方法与流程，通过准备仪器、配制试剂、取样、制备未知样品溶液和空白样品溶液、制备标准系列标准样品溶液、测定标准样品溶液和未知样品溶液以及空白样品溶液、磷及硫含量定量分析结果表述等流程，计算水溶磷、有效磷、磷酸、磷酸二氢铵、硫酸盐形态硫等含量。2.电热板或超声波提取正磷酸根及硫酸根后，离子色谱定量，通过计算公式换算为相应物质的质量分数，操作简便，定量准确，劳动强度大大下降，成本降低，对环境友好。3.权利要求1中所述的配制试剂，磷酸根标准使用液浓度为1000μg/mL（以正磷酸根计），有效磷标准使用液浓度为747.4μg/mL（以五氧化二磷计），硫酸根标准使用液浓度为1000μg/mL（以硫酸根计），可根据实验室、离子色谱仪的实际情况及样品磷及硫含量、EDTA残留量来适当改变正磷酸根、硫酸根及EDTA浓度大小。4.权利要求1中所述的配制试剂，淋洗液为碳酸钠/氢氧化钾混合溶液，其中测定磷酸、水溶磷、磷酸二氢铵、硫酸根等的淋洗液中碳酸钠的浓度为1.8mmol/L、氢氧化钾的浓度为4.5mmol/L，测定有效磷的淋洗液中碳酸钠的浓度为1mmol/L、氢氧化钾的浓度为6mmol/L，碳酸钠浓度适当减小，氢氧化钠的浓度适当增大，正磷酸根与硫酸根、EDTA的分离效果更好，定量精度更高，可根据实际样品中正磷酸根及硫酸根的分离度来调整淋洗液中碳酸钠及氢氧化钾的浓度，也可改变淋洗液中成分的种类，比如使用碳酸钠和碳酸氢钠混合液作为淋洗液。5.权...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨维，
申请(专利权)人：杨维，
类型：发明
国别省市：