一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法，能避免了现有技术对检测样品的前期消解的复杂处理且用酸过度造成污染的不足，具有准确快速、灵敏简便的特点。利用X射线荧光光谱仪测定待测水产品组织压片，得到待测组织能谱先进行基体效应校正，并测定不同硒含量的标准组织压片建立标准能谱含量关系式，计算谱线趋变序列对校正组织能谱进行复合谱解析，最后得到解析组织能谱强度，从而获得待测水产品中的硒元素含量；进一步判断其硒含量是否在范围标准内，避免了谱线重合对硒元素特征峰测定的能谱干扰，提高了对水产品中硒元素含量的检测精度和灵敏度，达到检测富硒水产品是否质量达标的目的。水产品是否质量达标的目的。水产品是否质量达标的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法


[0001]本专利技术涉及水产养殖检测技术、光谱检测
，具体涉及一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法。

技术介绍

[0002]对于水产品中的硒，使用富含有机硒饲料添加剂具有抗菌消炎、抗应激、提高机体免疫力、补硒、提高饲料转化率等功效。有机硒是通过水产品转化与氨基酸结合而成，在水产品中一般以硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸等硒形态化合物形态存在。根据《富硒含硒食品与相关产品硒含量标准》（DB 61/T 556
‑
2018）中水产动物产品相关要求，采集样本肌肉中硒含量在0.080~1.100 mg/kg之间，平均硒含量应为0.255 mg/kg。目前对水产品中硒含量的检测方法主要有荧光法、原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法等，均需要对样品消解预处理，通过破坏有机体使待测元素基体完全转化为无机离子状态。样品消解过程不仅费时，若条件选择不当，样品消化不完全，或残留未氧化的有机体都会对准确测定含量造成干扰，且易造成样品成分污染与损失。
[0003]而富硒水产饲料和普通饲料喂养的水产品从口感、肉质等品质上均有差别，使用现有技术难以在经销时快速辨别水产品品质。因此，目前缺乏一种快速检测水产品质量的测定方法，且硒在水产品中含量甚微，无法精准监测富硒水产品的硒含量是否达到标准，难以确保水产品的养殖质量和提高养殖效益。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有方法的局限，本专利技术的目的在于提供一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法，能避免了现有技术对检测样品的前期消解的复杂处理且用酸过度造成污染的不足，具有准确快速、灵敏简便的特点。利用X射线荧光光谱仪测定待测水产品组织压片，得到待测组织能谱先进行基体效应校正，并测定不同硒含量的标准组织压片建立标准能谱含量关系式，计算谱线趋变序列对校正组织能谱进行复合谱解析，最后得到解析组织能谱强度，并根据标准能谱含量关系式获得待测水产品中的硒元素含量；进一步判断其硒含量是否在范围标准内，避免了谱线重合对硒元素特征峰测定的能谱干扰，提高了对水产品中硒元素含量的检测精度和灵敏度，达到检测富硒水产品是否质量达标的目的。
[0005]为了实现上述目的，根据本公开的一方面，提供一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法，所述方法包括以下步骤：一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S100，制备待测水产品组织压片和不同硒含量的标准组织压片；S200，采用X射线荧光光谱仪测定待测水产品组织压片和不同硒含量的标准组织压片，分别得到待测组织能谱和标准组织能谱组；
S300，对待测组织能谱和标准组织能谱组的基体效应进行校正，得到校正组织能谱和校正标准能谱组；S400，由校正标准能谱组计算得到谱线趋变序列，并由校正标准能谱组建立标准能谱含量关系式；S500，由谱线趋变序列对校正组织能谱进行复合谱解析，得到解析组织能谱强度；S600，根据标准能谱含量关系式对解析组织能谱强度进行定量分析，获得待测水产品的硒含量；判断其硒含量是否在富硒含量范围标准内，是则该水产品质量达标，否则该水产品质量不达标。
[0006]进一步地，在S100中，制备待测水产品组织压片和不同硒含量的标准组织压片的方法为：S101，在目标水产品养殖池中随机选择一尾富硒鱼，取出其鱼体横断面中肌肉组织的体侧肌中段厚度为2 cm的肌肉组织样本，并用超纯水冲洗干净后风干；将风干后的肌肉组织样本由步骤S103~S105的压片制备过程获得待测水产品组织压片；S102，在已知硒含量为0.080~1.100 mg/kg范围内的标准富硒鱼群中，选择不同硒含量且含量梯度为0.05mg/kg的多条标准富硒鱼作为标准样品，分别取出其鱼体横断面中肌肉组织的体侧肌中段厚度为2 cm的标准组织样本，并用超纯水冲洗干净后风干；将风干后的标准组织样本由步骤S103~S105的压片制备过程获得不同硒含量的标准组织压片；S103，将风干后的标准组织样本置于烘箱中110℃温度下烘干2h，放入干燥机中冷却至室温得到烘干好的标准组织样本；S104，取出烘干好的标准组织样本，用粉碎机粉碎后用100目筛过滤得到样本粉末；S105，精确称取样本粉末5.000 g和高纯石蜡粉末1.100 g于研钵中，混合研磨均匀后在20 MPa压力下保压40 s，压制成直径为30 mm的圆片得到组织压片，置于干燥机中保存待测。
[0007]进一步地，在S200中，采用X射线荧光光谱仪测定不同硒含量的标准组织压片，得到不同硒含量对应的标准组织能谱，按硒含量从大到小的顺序排列构成标准组织能谱组。
[0008]进一步地，在S300中，对肌肉组织能谱和标准组织能谱组的基体效应进行校正的方法为采用α经验系数法、Ag康普顿内标法、元素背景内标法中的其中一种或几种相结合的方法。
[0009]进一步地，在S400中，由校正标准能谱组计算得到谱线趋变序列，并由校正标准能谱组建立标准能谱含量关系式的方法为：S401，设校正标准能谱组表示为Std(i, j)，i∈[1,n]，j∈[E1,E2]，i为校正标准能谱组序号，n为校正标准能谱组中的校正标准能谱总数，j为X射线的能量值，单位为keV，其取值范围为X射线荧光光谱对硒元素的感兴趣能谱区，其中感兴趣能谱区是能谱下限为E1，能谱上限为E2的取值区域；设校正标准能谱组的能量间隔为e，即在感兴趣能谱区中采集共有 |E2
‑
E1| / e个能量值；其中Std(1, j)为在含量范围内对应硒元素含量最大的校正标准能谱，Std(n, j)为在硒含量范围内对应硒元素含量最小的校正标准能谱，Std(i, j)随着i值增加其对应的硒元素含量以含量梯度递减；S402，遍历j值范围计算校正标准能谱组的待测元素特征谱，其计算公式为；
；其中，Deta(j)为待测元素特征谱在X射线能量为j值时的计数率；Std(i, j)为第i个校正标准能谱在j值时的计数率，计数率的单位为cps, 在j值取值范围之内的各个j值对应的计数率构成待测元素特征谱；并查找待测元素特征谱中的最大值对应的能量值记作第一能谱峰，表示为Kα，查找待测元素特征谱中的第二大值对应的能量值记作第二能谱峰，表示为Kβ；S403，获得校正标准能谱组中第一能谱峰和第二能谱峰对应的计数率，分别记为peak1(i)和peak2(i)，i∈[1,n]；其中peak1(i)为第i个校正标准能谱的第一能谱峰对应的计数率，peak2(i)为第i个校正标准能谱的第二能谱峰对应的计数率；分别计算以peak1(i)和peak2(i)为峰值的正态分布在对应第i个校正标准能谱中的分布面积总和记为能谱强度；将其能谱强度与第i个校正标准能谱对应的硒元素含量进行线性拟合，得到的能谱强度关于硒元素含量的线性函数记作标准能谱含量关系式；S404，由校正标准能谱组和待测元素特征谱遍历j值范围计算，得到谱线趋变序列；；其中，Trend(j)表示为谱线趋变序列在X射线能量为j值时的趋向率，将对应各个j值表示为谱线趋变本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S100，制备待测水产品组织压片和不同硒含量的标准组织压片；S200，采用X射线荧光光谱仪测定待测水产品组织压片和不同硒含量的标准组织压片，分别得到待测组织能谱和标准组织能谱组；S300，对待测组织能谱和标准组织能谱组的基体效应进行校正，得到校正组织能谱和校正标准能谱组；S400，由校正标准能谱组计算得到谱线趋变序列，并由校正标准能谱组建立标准能谱含量关系式；S500，由谱线趋变序列对校正组织能谱进行复合谱解析，得到解析组织能谱强度；S600，根据标准能谱含量关系式对解析组织能谱强度进行定量分析，获得待测水产品的硒含量；判断其硒含量是否在富硒含量范围标准内，是则该水产品质量达标，否则该水产品质量不达标。2.根据权利要求1所述的一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法，其特征在于，在S100中，制备待测水产品组织压片和不同硒含量的标准组织压片的方法为：S101，在目标水产品养殖池中随机选择一尾富硒鱼，取出其鱼体横断面中肌肉组织的体侧肌中段厚度为2 cm的肌肉组织样本，并用超纯水冲洗干净后风干；将风干后的肌肉组织样本由步骤S103~S105的压片制备过程获得待测水产品组织压片；S102，在已知硒含量为0.080~1.100 mg/kg范围内的标准富硒鱼群中，选择不同硒含量且含量梯度为0.05mg/kg的多条标准富硒鱼作为标准样品，分别取出其鱼体横断面中肌肉组织的体侧肌中段厚度为2 cm的标准组织样本，并用超纯水冲洗干净后风干；将风干后的标准组织样本由步骤S103~S105的压片制备过程获得不同硒含量的标准组织压片；S103，将风干后的标准组织样本置于烘箱中110℃温度下烘干2h，放入干燥机中冷却至室温得到烘干好的标准组织样本；S104，取出烘干好的标准组织样本，用粉碎机粉碎后用100目筛过滤得到样本粉末；S105，精确称取样本粉末5.000 g和高纯石蜡粉末1.100 g于研钵中，混合研磨均匀后在20 MPa压力下保压40 s，压制成直径为30 mm的圆片得到组织压片，置于干燥机中保存待测。3.根据权利要求1所述的一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法，其特征在于，在S200中，采用X射线荧光光谱仪测定不同硒含量的标准组织压片，得到不同硒含量对应的标准组织能谱，按硒含量从大到小的顺序排列构成标准组织能谱组。4.根据权利要求1所述的一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法，其特征在于，在S300中，对肌肉组织能谱和标准组织能谱组的基体效应进行校正的方法为采用α经验系数法、Ag康普顿内标法、元素背景内标法中的其中一种或几种相结合的方法。5.根据权利要求1所述的一种基于X射线荧光光谱分析的水产品质量检测方法，其特征在于，在S400中，由校正标准能谱组计算得到谱线趋变序列，并由校正标准能谱组建立标准能谱含量关系式的方法为：S401，设校正标准能谱组表示为Std(i, j)，i∈[1,n]，j∈[E1,E2]，i为校正标准能谱组序号，n为校正标准能谱组中的校正标准能谱总数，j为X射线的能量值，单位为keV，其取
值范围为X射线荧光光谱对硒元素的感兴趣能谱区，其中感兴趣能谱区是能谱下限为E1，能谱上限为E2的取值区域；设校正标准能谱组的能量间隔为e，即在感兴趣能谱区中采集共有|E2
‑
E1| / e个能量值；其中Std(1, j)为在含量范围内对应硒元素含量最大的校正标准能谱，Std(n, j)为在硒含量范围内对应硒元素含量最小的校正标准能谱，Std(i, j)随着i值增加其对应的硒元素含量以含量梯度递减；S402，遍历j值范围计算校正标准能谱组的待测元素特征谱，其计算公式为；；其中，Deta(j)为待测元素特征谱在X射线能量为j值时的计数率；Std(i, j)为第i个校正标准能谱在j值时的计数率，计...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭凯，陈冰，赵红霞，胡俊茹，
申请(专利权)人：广东省农业科学院动物科学研究所，
类型：发明
国别省市：