一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法技术

本发明专利技术创造提供了一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法,S1：将待测样品的XRF元素初步筛选，检验是否有Ba和S元素，含有则进行步骤S3，不含则结束试验；S2：衬片取样，将待测样品灰化，并提取无机填料，然后酸溶过滤，收集不溶于酸的无机填料；S3：将步骤S2中不溶于酸的无机填料进行半熔反应，得到盐溶液，进行硫酸根的浸取；S4：加入可溶性钡盐，过滤得到沉淀；S5：对步骤S4中得到的沉淀灼烧得到实验产物，并且进行称重；S6：经过计算得到衬片中硫酸钡的含量。本发明专利技术创造所述的一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法，本方法定量准确，数据重复性好，操作简单方便，提供了一种质量管控、配方升级改进的测试方法参考。考。考。

【技术实现步骤摘要】
一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法


[0001]本专利技术创造属于化学领域，尤其是涉及一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法。

技术介绍

[0002]制动系统是汽车上的重要部分，它直接影响了汽车的安全性能。据有关部门调查结果显示，在由于汽车自身问题造成的交通事故中，制动系统故障占比45％，而制动器衬片又是制动系统的核心，可以说制动器衬片质量的好坏决定了制动系统性能的优劣。
[0003]市场上的制动器衬片种类众多，各厂家配方与工艺的侧重点也都不尽相同，有NAO型、陶瓷型、半金属型、低金属型和金属型等等，价格高低不等，质量参差不齐。硫酸钡因具有较好的摩擦性能、化学稳定性、无公害性，近几年被广泛地应用于大多数制动器衬片中作为主要无机填料，与此同时制动器衬片中硫酸钡的加入也提高了衬片的密度，提升了衬片的抗老化性能和耐候性。正是由于硫酸钡不溶于酸碱的特点，所以其本身不易被溶解成液体利用一些元素分析设备进行精确测试，与此同时对于一些元素直接测试设备也无法给出准确的测定结果。
[0004]对于硫酸钡型的制动器衬片，其含量的比例控制对于提高衬片的耐磨性、稳定性具有重要的意义，而开发准确测试硫酸钡含量的方法对于制动器衬片配方工艺的升级、质量控制、市场抽检等等具有重要的指导意义。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术创造旨在提出一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法，此法有效解决了检验制动器衬片在工业生产中理论添加硫酸钡的量与实际产品中硫酸钡的量是否吻合的问题。/>[0006]为达到上述目的，本专利技术创造的技术方案是这样实现的：
[0007]一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法，包括如下步骤：
[0008]S1：将待测样品的XRF元素初步筛选，检验是否有Ba和S元素，含有则进行步骤S3，不含则结束试验；
[0009]S2：衬片取样，将待测样品灰化，并提取无机填料，然后酸溶过滤，收集不溶于酸的无机填料；
[0010]S3：将步骤S2中不溶于酸的无机填料进行半熔反应，得到盐溶液，进行硫酸根的浸取；
[0011]S4：加入可溶性钡盐，过滤得到沉淀；
[0012]S5：对步骤S4中得到的沉淀灼烧得到实验产物，并且进行称重；
[0013]S6：经过计算得到衬片中硫酸钡的含量。
[0014]所述步骤S1中待测样品的XRF元素初步筛选为将待测制动器衬片样品利用X射线荧光光谱仪进行原样直接测试，检验其是否含有Ba、S元素。
[0015]所述步骤S2中的衬片取样为将待测制动器衬片样品用吸水纸擦拭干净，将样品放在一个大样品袋的底部，用夹具固定在钻床台面上，保证样品的稳定以及摩擦面的水平，避免在距摩擦材料边缘6mm内的区域上钻孔，将收集的钻屑置于一个干净的密封袋中，同时做好标记备用。
[0016]所述步骤S2中转动钻床台面，使用直径为2
‑
4mm的硬质合金钻头，并调整钻头下降的停止点在衬片摩擦层的1/2处，调正钻床台面，设置钻床主轴转速为400
±
100rpm，将样品袋拉起至刚好能够罩住钻头部分的位置，钻孔时，当钻头接触到摩擦面后保持钻头的下降速度为0.15～0.25mm/s。
[0017]所述步骤S2中灰化包括将坩埚灼烧恒重后，将样片放置在坩埚中，不盖盖置于马弗炉中，设定850℃灰化5h，待坩埚冷却后放在电子天平上称量并记录，再将称量后装有待测样品的坩埚置于马弗炉中，以850℃继续加热30min，待坩埚充分冷却后，将其放在电子天平上称量并记录，重复此操作直至恒重得到待测样品灰分的质量，计算灰分，并将其收集在样品袋中备用，灰分计算公式如下：
[0018][0019]其中m0为空坩埚的质量，m1为坩埚加样品的质量，m2为坩埚加灰分灼烧至恒重的质量。
[0020]所述步骤S2中酸溶过滤包括将灰化后的样品在200℃恒温的状态下，先加热盐酸溶液煮沸30min，加入硝酸煮沸20min，充分冷却后收集滤渣，取陶瓷坩埚，放入盛有滤渣的滤纸，高出坩埚沿的部分用剪刀剪成小块一同放入坩埚内，半盖盖放入马弗炉中，设定温度为500℃～550℃，灰化90min。
[0021]所述步骤3中的半熔反应包括将步骤2处理后的样品放入坩埚中，坩埚中加入碳酸钠
‑
氧化锌混合熔剂，碳酸钠
‑
氧化锌混合熔剂为碳酸钠与氧化锌按质量比3∶2的熔液，碳酸钠
‑
氧化锌混合熔剂与样品的质量比为5：1.5
‑
3，将坩埚放入马弗炉内，对样品进行加热，
[0022]所述硫酸根的浸取包括将加热板调节至280
‑
320℃，热的15％
‑
25％碳酸钠溶液和热的15
‑
25g/L碳酸钠溶液，将冷却后的坩埚放在加热板上，用热水浸取，少量多次，再用热的碳酸钠溶液浸取，浸取液收集在烧杯中，并将沉淀收集于表面皿中；
[0023]硫酸根的浸取过程中，加热板是否加热及温度设置视浸取情况随时调节，为提高硫酸根的回收率，收集浸取液的烧杯可以放在加热板上保温；
[0024]所述加入钡盐包括加热煮沸去除二氧化碳，将溶液调节为中性，加入氯化钡溶液。
[0025]所述步骤S5中的实验产物的灼烧包括将坩埚灼烧至恒温，再将称量后装有实验产物的坩埚置于马弗炉中，以850
‑
900℃继续加热30
‑
40min，充分冷却后，将其放在电子天平上称量并记录，重复此操作直至恒重得到灰分样品中硫酸钡的质量，计算灰分样品中硫酸钡的含量，进而得到汽车用制动器衬片中硫酸钡的含量。计算公式如下：
[0026][0027]其中m3为称量灰分待测样品的质量，m4为100ml空坩埚的质量，m5为坩埚加灰分样品中硫酸钡经灼烧至恒重的质量。
[0028]所护步骤S5后通过对产物红外测试，并得到红网光谱图，对红外光谱图进行定性分析，验证实验产物是否为硫酸钡。
[0029]相对于现有技术，本专利技术创造所述的一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法具有以下有益效果：
[0030]该方法实现了汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定，此法有效解决了检验制动器衬片在工业生产中理论添加硫酸钡的量与实际产品中硫酸钡的量是否吻合的问题，本方法定量准确，数据重复性好，操作简单方便，为企业提供了一种质量管控、配方升级改进的测试方法参考。
附图说明
[0031]构成本专利技术创造的一部分的附图用来提供对本专利技术创造的进一步理解，本专利技术创造的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术创造，并不构成对本专利技术创造的不当限定。在附图中：
[0032]图1为本专利技术创造实施例所述的一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法流程示意图；
[0033]图2为本专利技术创造实施例所述的实验产物的红外光谱图；
[0034]图3为本专利技术创造实施例所述的实验产物的红外光谱匹配图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将待测样品的XRF元素初步筛选，检验是否有Ba和S元素，含有则进行步骤S3，不含则结束试验；S2：衬片取样，将待测样品灰化，并提取无机填料，然后酸溶过滤，收集不溶于酸的无机填料；S3：将步骤S2中不溶于酸的无机填料进行半熔反应，得到盐溶液，进行硫酸根的浸取；S4：加入可溶性钡盐，过滤得到沉淀；S5：对步骤S4中得到的沉淀灼烧得到实验产物，并且进行称重；S6：经过计算得到衬片中硫酸钡的含量。2.根据权利要求所述的一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法，其特征在于：所述步骤S1中待测样品的XRF元素初步筛选为将待测制动器衬片样品利用X射线荧光光谱仪进行原样直接测试，检验其是否含有Ba、S元素。3.根据权利要求1所述其一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法，特征在于：所述步骤S2中的衬片取样为将待测制动器衬片样品用吸水纸擦拭干净，将样品放在一个大样品袋的底部，用夹具固定在钻床台面上，保证样品的稳定以及摩擦面的水平，避免在距摩擦材料边缘6mm内的区域上钻孔，将收集的钻屑置于一个干净的密封袋中，同时做好标记备用。4.根据权利要求3所述的一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法，其特征在于：所述步骤S2中转动钻床台面，使用直径为2
‑
4mm的硬质合金钻头，并调整钻头下降的停止点在衬片摩擦层的1/2处，调正钻床台面，设置钻床主轴转速为400
±
100rpm，将样品袋拉起至刚好能够罩住钻头部分的位置，钻孔时，当钻头接触到摩擦面后保持钻头的下降速度为0.15～0.25mm/s。5.根据权利要求所述1的一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法，其特征在于：所述步骤S2中灰化包括将坩埚灼烧恒重后，将样片放置在坩埚中，不盖盖置于马弗炉中，设定850℃灰化5h，待坩埚冷却后放在电子天平上称量并记录，再将称量后装有待测样品的坩埚置于马弗炉中，以850℃继续加热30min，待坩埚充分冷却后，将其放在电子天平上称量并记录，重复此操作直至恒重得到待测样品灰分的质量，计算灰分，并将其收集在样品袋中备用，灰分计算公式如下：其中m0为空坩埚的质量，m1为坩埚加样品的质量，m2为坩埚加灰分灼烧至恒重的质量。6.根据权利要求1所述的一种汽车用制动器衬片中硫酸钡含量的准确测定方法，其特征在于：所述步骤S2中酸溶过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张仲荣，李明贺，
申请(专利权)人：中国汽车技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：