本发明专利技术公开了一种基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置，其特征在于，包括连接设置的反应单元和分离单元；所述反应单元包括沸腾床反应器和分别与所述沸腾床反应器连接的气体供给管路和固体供给管路，所述气体供给管路将氟氮混合气体输送至所述反应装置的底部，所述固体供给管路将硼粉输送至所述反应装置的顶部，固体和气体在反应装置内接触并进行反应；在所述反应单元内反应后的混合气体进入所述分离单元进行加压和冷凝后，冷凝后的三氟化硼进入产品收集装置，其他未凝气体进入所述后处理单元。本发明专利技术采用沸腾床反应器既能够快速转移反应热，并使硼粉均匀分散于沸腾床反应器内，安全性能高，且能够直接获得高纯度的三氟化硼气体。化硼气体。化硼气体。
【技术实现步骤摘要】
一种基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置及方法
[0001]本专利技术涉及三氟化硼
，具体涉及一种三氟化硼的生产方法，具体涉及一种基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置及方法。
技术介绍
[0002]三氟化硼作为一种特殊的硼试剂和氟化物，广泛应用于有机合成催化剂，元素硼制造，硼纤维加工，有机硼化合物的制备，高纯三氟化硼还可以用于电子工业，是硅和锗外延，扩散和离子注入过程的P型掺杂源。
[0003]我国三氟化硼瓶装气体包括工业级99.5％和电子级99.999％的一直依赖进口。九十年代初国内为了生产三氟化硼络合物的需要，开展了三氟化硼气体合成的研究。目前国内三氟化硼瓶装气体纯度不高，最高达到99.5％。主要工艺采用以硼酐、发烟硫酸(或三氧化硫)、无水氟化氢为原料生产三氟化硼气体，只是经过初步的过滤和物理吸附后直接压缩装瓶，导致三氟化硼气体产品中二氧化硫、三氧化硫、氟化氢、空气成分比较高。
[0004]几十年来该合成三氟化硼气体的工艺虽有了较大改进，但提纯工艺无根本变化，一直处于低端水平，导致三氟化硼质量一直没得到本质提高。到目前为止全世界公开报道的三氟化硼提纯工艺专利和文献寥寥无几。国内还没有正规的高纯的三氟化硼生产厂家，只有中昊光明化工研究设计院有限公司采用氟硼酸钠高温热分解法生产的高纯三氟化硼生产线，产量只有公斤级，其它厂家的产品质量都在99.5％左右，并且产品质量不稳定。因此国内三氟化硼产品主要依赖进口。目前三氟化硼的制备方法主要包括以下几种：
[0005](1)萤石硼酸法，以硼酸、发烟硫酸和氟化氢为原料，反应得到三氟化硼和硫酸，反应方程式为：CaF2+B2O3+H2SO4→
BF3+CaSO4+H2O。此方法应用最为广泛，但其缺点是三氟化硼产率较低，最高不足90％，含有四氟化硅，二氧化硫，三氧化硫和氟化氢等气体杂质，并且在反应器中固态残渣难以去除，硫酸的用量也比较大，此工艺每生产1吨三氟化硼气体需要发烟硫酸18吨，因此而产生的副产硫酸在20吨左右，对设备的腐蚀较为严重。
[0006](2)硼砂和液体氢氟酸反应的方法，所述方法原料硼砂价格相对便宜，但由于硼砂含有杂质较多，使工艺产生的三氟化硼含有较高的四氟化硅，产率最高可达78％左右；生产三氟化硼乙烯络合物普遍采用此工艺。且该方法制备的三氟化硼产品中含有的四氟化硅杂质，两者物理化学性质相近，即使经过纯化工艺也很难获得高纯度的三氟化硼产品。
[0007](3)硼酸与硫酸的混合物通氟化氢反应的方法。此方法得到的三氟化硼纯度较高，不经净化产品纯度可达到99％以上，但工艺放大仍有许多瓶颈，高温下氟化氢对设备腐蚀十分严重。
[0008](4)加压氟磺酸和硼酸反应的方法，此方法生产的三氟化硼产率较低。
[0009](5)用硼直接与氟气反应，反应剧烈，不易控制，且安全性较差，此种干法生产的三氟化硼纯度较高，不经过净化产品纯度可以达到99％。
[0010]中国专利技术专利CN86104416A公开了一种三氟化硼的制备方法，该专利通过分段反应的方法，前段控制反应温度在450～600℃条件下，使先产生的少量三氟化硼与原料中的
二氧化硅反应转化成四氟化硅气体，将气体抽出实现除去四氟化硅的目的，从而实现二段反应的四氟化硅含量控制的很低。但是，在实际操作中发现，该工艺极难控制，两段反应的时间点也极难把握，前段时间反应时间太长将三氟化硼气体同时抽出，导致产率极低；前段时间时间太短，大量的四氟化硅进入三氟化硼中，后期难以去除。即使时间点把握准确，实际产品中的四氟化硅的含量也难以达到理论的20ppm以下，而且该方法高温条件下进行，能耗极大，生产成本高。因此，通过反应过程来控制四氟化硅的含量从现有技术的技术水平尚无法实现。中国专利技术专利 CN1121270C公开了一种由三氟化硼水合物生产三氟化硼和硫酸，采用该方法一方面发烟硫酸在操作工艺危险性较高，另一方面三氟化硼的纯度不够，依旧需要继续进行纯化工艺以符合市场需求。
[0011]可见，现有技术中普遍存在的问题是三氟化硼的生产效率低下、设备投入高昂导致生产成本过高，且副产物与废水产生导致严重的环境污染等问题。同时，三氟化硼纯化工艺在技术上也没有进一步地突破，导致国内三氟化硼的生产极大程度地依赖于进口。综上，现有技术尚未有能够直接制备符合高纯度要求的三氟化硼的制备方法。
技术实现思路
[0012]本专利技术的目的是提供一种基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置及方法，基于该方法制备的三氟化硼纯度达到99.95％以上，生产装置简单，工艺安全且可控性高，反应效率高等优点，且降低生产成本。
[0013]为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0014]一种基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置，包括连接设置的反应单元和分离单元；所述反应单元包括沸腾床反应器和与所述沸腾床反应器连接的两个管路，分别为气体供给管路和固体供给管路，所述气体供给管路将氟氮混合气体输送至所述反应装置的底部，所述固体供给管路将硼粉输送至所述反应装置的顶部，固体和气体在反应装置内接触并进行反应；在所述反应单元内反应后的混合气体进入所述分离单元进行加压和冷凝后，冷凝后的三氟化硼进入产品收集装置，其他未凝气体进入所述后处理单元。
[0015]进一步地，所述分离单元包括连接设置的增压压缩机和深冷器，所述增压压缩机与所述输出端口通过管道连接，在所述沸腾反应器内反应结束后的混合气体经所述输出端口输出后经所述增压压缩机进行增压，再经所述深冷器进行冷凝，冷凝三氟化硼直接进入三氟化硼产品罐中。
[0016]进一步地，所述沸腾床反应器内部呈筒状，自上而下依次设有缓冲区、反应区和压力调节区，所述固体供给管路向下延伸将硼粉输送至所述反应区；所述气体供给管路将氟氮混合气体输送至所述压力调节区，使进入所述反应区的氟氮混合气体向上的速度不低于与硼粉颗粒的临界流化速度。
[0017]进一步地，所述缓冲区内设有固体原料通道，包括竖直段和弯折段；所述固体供给管路将硼粉颗粒输送至所述固体原料通道内，硼粉颗粒在向下分散至所述反应区内。
[0018]进一步地，还包括后处理单元，包括碱液洗涤塔，吸收未凝气体中少量的氟气，以纯化氮气，回收再利用。
[0019]为实现本专利技术的目的，还提供了另一个技术方案，一种基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产方法，包括以下步骤：
[0020](1)进料阶段：将压力为1～10Bar的氟氮混合气，和粒度为20～400目的硼粉颗粒分别经气体输入端口和固体输入端口输入至沸腾床反应器的反应区内；
[0021](2)反应阶段：调整氟氮混合气在沸腾床反应器内的气速为5～50h
‑1，所述反应区内的反应温度为10～100℃；在所述沸腾床反应器中氟气与硼粉进行反应生成三氟化硼，得到反应后的混合气体；
[0022](3)分离阶段：反应后的混合气体进入所述增压压缩机进行增压，增压至15～30bar，增压后气体进入深冷器，深冷器温度为
‑
45～
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置，其特征在于，包括连接设置的反应单元和分离单元；所述反应单元包括沸腾床反应器，以及与所述沸腾床反应器连接的气体供给管路和固体供给管路；所述气体供给管路将氟氮混合气输送至所述反应装置的底部，所述固体供给管路将硼粉输送至所述反应装置的顶部，固体和气体在反应装置内接触并进行反应；在所述反应单元内反应后的混合气体进入所述分离单元进行加压和冷凝后，冷凝后的三氟化硼进入产品收集装置。2.如权利要求1所述的基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置，其特征在于，所述分离单元包括连接设置的增压压缩机和深冷器，所述增压压缩机与所述沸腾床反应器的输出端口通过管道连接，在所述沸腾床反应器内反应后的混合气体经所述输出端口输出后，经所述增压压缩机进行增压，再经所述深冷器进行冷凝，冷凝后呈液体的三氟化硼直接进入所述产品收集装置中。3.如权利要求1所述的基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置，其特征在于，所述沸腾床反应器的内部呈筒状，自上而下依次设有缓冲区、反应区和压力调节区，所述固体供给管路将硼粉输送至所述反应区；所述气体供给管路将氟氮混合气输送至所述压力调节区，进入所述反应区的氟氮混合气向上流动的速度不低于与硼粉颗粒的临界流化速度。4.如权利要求3所述的基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置，其特征在于，所述固体供给管路向下延伸至至所述反应区内，硼粉颗粒经所述固体供给管路直接进入反应区。5.如权利要求3所述的基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置，其特征在于，所述缓冲区内设有固体原料通道，包括竖直段和弯折段；所述固体供给管路经所述竖直段，端口延伸至所述弯折段；硼粉颗粒经所述固体供给管路向下滑落至所述弯折段内，继续向下分散至所述反应区内。6.如权利要求1
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5任一项所述的基于沸腾床反应器的三氟化硼连续生产装置，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：王敏华，栗鹏伟，李元明，孙猛，齐相前，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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