一种N，N-二甲基癸酰胺副产物分离的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种N，N

【技术实现步骤摘要】
一种N，N
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二甲基癸酰胺副产物分离的装置


[0001]本技术涉及医药化工领域，具体涉及公开了一种N，N
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二甲基癸酰胺副产物分离的装置。

技术介绍

[0002] N，N
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二甲基癸酰胺是一种用途广泛的表面活性剂和农药制剂溶剂，用于医药、农药、兽药、洗涤等行业，主要用于农药戊唑醇，既是溶剂又是乳化剂。N，N
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二甲基癸酰胺采用癸酸与二甲胺为主要原料，加入专用催化剂，在200℃左右进行高温脱水反应合成得到粗品，再减压精馏得到精品。
[0003]N，N
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二甲基癸酰胺在减压精馏过程中，发现一种主要杂质，其沸点与N，N
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二甲基癸酰胺比较接近，每当回流比减少，这个杂质就容易跑出来，造成产品质量不合格，在精馏后阶段，这个杂质含量就更高，出料杂质含量可能达到10%以上，这时精馏塔底部杂质含量可能达到30%以上，这时馏出料冷却后能析出结晶固体，容易造成管道堵塞，影响生产的正常运行。
[0004]将杂质含量高的N,N
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二甲基癸酰胺后馏分冷却，析出固体结晶，取固体，加入乙酸乙酯精制，得到杂质纯品，测定含量99.5%，熔点56
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56.3℃。经过结构鉴定，确定这个杂质是N
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甲基癸酰胺。
[0005]产品N,N
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二甲基癸酰胺，常压沸点259.6℃，副产物N
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甲基癸酰胺常压沸点269.7℃。所以，二者沸点比较接近，杂质沸点高10℃左右，在后馏分中含量比较高。
[0006]根据杂质的化学结构，确定这个副产物杂质产生的原因是二甲胺原料中含有少量的甲胺，另外高温合成反应过程中，主产品N,N
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二甲基癸酰胺也能异构化生成副产物N
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甲基癸酰胺。
[0007]由于N
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二甲基癸酰胺合成反应中加入了固体催化剂，催化剂需要反复循环套用，所以不能在产品减压精馏结束时，直接从蒸馏釜底部阀门放出高沸点杂质。

技术实现思路

[0008]本技术要解决的技术问题是提供一种N，N
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二甲基癸酰胺副产物分离的装置，便于收集副产物。
[0009]为解决上述技术问题，本技术采取如下技术方案：一种N，N
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二甲基癸酰胺副产物分离的装置，包括蒸馏釜、精馏塔、塔顶回流冷凝器、副产物接收釜、产品接收罐、回流管、出馏管和气液分离器；所述蒸馏釜与精馏塔底端连接；所述精馏塔的顶端与塔顶回流冷凝器的入口端连接；所述塔顶回流冷凝器的出口端与气液分离器的入口端连接；所述气液分离器的出口端与产品接收罐连接；所述精馏塔的底部设置有回流管和出馏管；所述的回流管与蒸馏釜连接；所述的出馏管与副产物接收釜连接。
[0010]进一步地，所述的副产物接收釜设置有保温装置。
[0011]进一步地，所述的保温装置为设置在副产物接收釜外壁的保温夹套。
[0012]进一步地，所述的塔顶回流冷凝器的出口端与冷凝器的入口端连接，冷凝器的出口端与气液分离器的入口端连接。
[0013]进一步地，所述的出馏管上套设有保温套。
[0014]本技术的有益效果为：本技术精馏塔底部增加出馏管，最后馏分减压蒸馏到新增加的副产物接收釜中，副产物接收釜安装在精馏塔底部附近，副产物接收釜做好保温，可在产品减压精馏结束时收集副产物。
附图说明
[0015]下面结合附图和实施例对本技术作进一步说明。
[0016]图1是本技术的结构示意图。
具体实施方式
[0017]下面将通过具体实施方式对本技术的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0018]参考图1，为本技术的一种N，N
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二甲基癸酰胺副产物分离的装置，包括蒸馏釜1、精馏塔2、塔顶回流冷凝器3、副产物接收釜4、产品接收罐5、回流管6、出馏管7和气液分离器8；所述蒸馏釜1与精馏塔2底端连接；所述精馏塔2的顶端与塔顶回流冷凝器3的入口端连接；所述塔顶回流冷凝器3的出口端与气液分离器8的入口端连接；所述气液分离器8的出口端与产品接收罐5连接；所述精馏塔2的底部设置有回流管6和出馏管7；所述的回流管6与蒸馏釜1连接；所述的出馏管7与副产物接收釜4连接。本技术的回流管6和出馏管7上设置有阀门。副产物接收釜4设置有保温装置。保温装置为设置在副产物接收釜4外壁的保温夹套。
[0019]本技术的塔顶回流冷凝器3的出口端与冷凝器9的入口端连接，冷凝器9的出口端与气液分离器的入口端连接。
[0020]N，N
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二甲基癸酰胺产品生产一定周期后，副产物杂质在蒸馏釜中浓度越来越高。在产品减压精馏过程中，保持合适的回流比，保证N，N
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二甲基癸酰胺成品的质量。在蒸馏最后阶段，由于蒸馏塔中杂质的含量很高，蒸馏出来容易堵塞管道，影响生产，在蒸馏塔底部增加出馏管，在产品减压蒸馏最后阶段，关闭精馏塔底部回流管6阀门，开启蒸馏塔底部出馏管7阀门，最后副产物馏分减压蒸馏到新增加的副产物接收釜4中，副产物接收釜安装在蒸馏塔底部附近，蒸馏塔底部出馏管和出馏阀门以及副产物接收釜应做好保温；出馏管外套设保温套。
[0021]以上所述，仅是本技术的较佳实施例而已，不用于限制本技术，本领域技术人员可以在本技术的实质和保护范围内，对本技术做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本技术技术方案的保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N，N
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二甲基癸酰胺副产物分离的装置，其特征在于：包括蒸馏釜（1）、精馏塔（2）、塔顶回流冷凝器（3）、副产物接收釜（4）、产品接收罐（5）、回流管（6）、出馏管（7）和气液分离器（8）；所述蒸馏釜（1）与精馏塔（2）底端连接；所述精馏塔（2）的顶端与塔顶回流冷凝器（3）的入口端连接；所述塔顶回流冷凝器（3）的出口端与气液分离器（8）的入口端连接；所述气液分离器（8）的出口端与产品接收罐（5）连接；所述精馏塔（2）的底部设置有回流管（6）和出馏管（7）；所述的回流管（6）与蒸馏釜（1）连接；所述的出馏管（7）与副产物接收釜（4）连接；所述的回流管（6）和出馏管（7）上设置有阀门。2.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：许陈兵，李凯，朱红涛，苏晶晶，姜明，
申请(专利权)人：江苏万年长药业有限公司，
类型：新型
国别省市：