一种从溶液中回收DMAC和异喹啉的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种从溶液中精制回收DMAC和异喹啉的方法和装置，该方法先将原料液通过多效精馏技术脱除水分，物料脱水后进入异喹啉

【技术实现步骤摘要】
一种从溶液中回收DMAC和异喹啉的方法和装置


[0001]本专利技术属于化工产品纯化
，涉及一种从溶液中回收DMAC和异喹啉的方法和装置。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺作为一种高性能纤维材料，在各应用领域具有良好的发展前景。在聚酰亚胺材料的制备和生产过程中会产生含N,N二甲基乙酰胺(DMAC)、异喹啉、乙酸的混合尾气，由于DMAC和乙酸会形成最高共沸物，常规精馏手段难以将两者分离，故现有技术难以从尾气中回收具有经济效益的N,N二甲基乙酰胺组分。国际上该尾气的主流处理技术为燃烧法，该技术的生产成本高昂，产生的大量温室气体对全球气候变暖有着不可逆的负面影响，同时也产生了资源浪费。如果在前者共沸物的分离技术上有所突破，将产生良好的环保价值和可观的经济效益。
[0003]中国专利CN101838215A公开了一种N,N二甲基乙酰胺恒沸物中分离乙酸的工艺，首先采用弱碱树脂吸附乙酸：在N,N二甲基乙酰胺和乙酸共沸物中加入吸附树脂N,N二甲基乙酰胺洗脱水，稀释至含水5～90％的物料，然后注入装有弱碱树脂的柱状容器吸附其中的乙酸；随时检测混合物中乙酸的含量，去酸95％(相对原共沸物)以上者送去蒸馏塔精制回收，其余的再次进行吸附去酸；根据弱碱树脂的基团不同，可采用不同方法再生，后循环使用。
[0004]林瑞榕等发表了离子液萃取精馏分离乙酸
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N,N
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二甲基乙酰胺的论文，乙酸
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N,N
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二甲基乙酰胺
‑1‑
丁基
‑3‑
甲基
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咪唑双三氟甲磺酰亚胺([BMIM][Tf2N])三元体系汽液平衡实验表明，[BMIM][Tf2N]作为萃取剂能够打破乙酸
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N,N
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二甲基乙酰胺的共沸点。在优化条件下，乙酸、N,N
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二甲基乙酰胺以及离子液体萃取剂纯度均达到99.3％以上，精馏塔塔顶乙酸的回收率及溶剂回收塔塔顶N,N
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二甲基乙酰胺的回收率均达到99.3％以上。因此离子液体[BMIM][Tf2N]作为萃取剂萃取精馏分离乙酸与N,N
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二甲基乙酰胺是可行的。
[0005]但是，现有技术方法中存在温室气体排放、资源浪费、原料消耗、分离过程复杂、反应固体难处理等问题，因此，有必要探索一种流程简单、节能环保的新方法，从而达到在混合溶液中精制回收DMAC和异喹啉的目的。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了一种从混合溶液中精制回收DMAC和异喹啉的方法和装置，该方法流程简单，不加入第三种介质，不产生固废，节能环保，易于实现工业化应用，对工业生产有重要意义。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]首先，本专利技术提供了一种从溶液中回收DMAC和异喹啉的方法，所述溶液的组分包括异喹啉、乙酸、DMAC、水和重组分杂质，所述方法包括以下步骤：
[0009](1)溶液原料泵入一效脱水塔中部，精馏分离后塔顶得到气相水，经冷凝得到液相
水，30％
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45％wt回流至塔顶，55％
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70％wt采出至系统外回收；塔釜得到浓缩混合液1；
[0010](2)二效脱水塔对步骤(1)中塔釜得到的浓缩混合液1精馏分离后，塔顶得到的气相水冷凝后得到的液相水全部采出至系统外回收；塔釜得到脱水后的浓缩混合液2；
[0011](3)分离塔对步骤(2)中塔釜得到的浓缩混合液2精馏分离后，塔顶得到的气相冷凝后得到液相的DMAC、乙酸混合物，将该混合物30％
‑
45％wt回流至塔顶，55％
‑
70％wt进入精制塔2；塔釜得到浓缩液3；
[0012](4)精制塔1对步骤(3)中塔釜得到的浓缩液3精馏分离后，塔顶得到的气相冷却后得到液相异喹啉，60％
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75％wt回流至塔顶，25％
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40％wt采出至系统外，塔釜得到浓缩液4；
[0013](5)精制塔2对步骤(3)中塔顶得到的DMAC、乙酸混合物精馏分离后，塔顶得到的气相冷却后得到液相乙酸溶液，该溶液85％
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98％wt回流至塔顶，2％
‑
15％wt采出至系统外；塔釜得到浓缩液5；
[0014](6)精制塔3对步骤(5)中塔釜得到的浓缩液5精馏分离后，塔顶得到的气相冷凝后得到液相DMAC，将液相DMAC 85％
‑
98％wt回流至塔顶，2％
‑
15％wt作为成品采出至系统外；塔釜得到浓缩混合物6，将浓缩混合物6泵返回精制塔2，进行循环精馏。
[0015]进一步地，所述浓缩混合液1的成分为异喹啉、乙酸、DMAC、水和重组分，所述浓缩混合液2的成分为异喹啉、乙酸、DMAC和重组分，所述浓缩液3为含重组分的异喹啉液，所述浓缩液4为含异喹啉的重组分液，所述浓缩液5为含乙酸的DMAC液，所述浓缩混合物6的成分为DMAC和乙酸。
[0016]进一步地，步骤(1)中所述溶液原料含水的质量分数为80％以上，所述塔顶出料含水的质量分数为99.99％以上；步骤(2)中所述塔顶出料含水的质量分数为99.99％以上；步骤(4)中所述塔顶得到的异喹啉成品，异喹啉的质量分数为98.0％以上，所述异喹啉成品收率在90％以上；步骤(5)中所述塔顶得到的成品，乙酸的质量分数在68％以上；步骤(6)中所述塔顶得到的DMAC成品，DMAC的质量分数在99.9％以上，所述DMAC成品收率在85％以上。
[0017]进一步地，步骤(1)中所述一效脱水塔的操作压力为3～15kpa(A)；步骤(2)中所述二效脱水塔的操作压力为2～20kpa(A)；步骤(3)中所述分离塔的操作压力为0.5～10kpa(A)；步骤(4)中所述精制塔1的操作压力为0.5～10kpa(A)；步骤(5)中所述精制塔2的操作压力为70～100kpa(A)；步骤(6)中所述精制塔3的操作压力为0.5～20kpa(A)。
[0018]进一步地，步骤(1)中所述一效脱水塔的操作温度为45～80℃；步骤(2)中所述二效脱水塔的操作温度为70～85℃；步骤(3)中所述分离塔的操作温度为45～130℃；步骤(4)中所述精制塔1的操作温度为95～165℃；步骤(5)中所述精制塔2的操作温度为145～170℃；步骤(6)中所述精制塔3的操作温度为60～100℃。
[0019]进一步地，所述一效脱水塔、二效脱水塔、分离塔、精制塔1、精制塔2、精制塔3的操作温度比为0.9
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1.2：1.4
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1.7：0.9
‑
1.2：1.9
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2.2：2.9
‑
3.2：1.5
‑
1.8。
[0020]优选地，所述一效脱水塔、二效脱水塔、分离塔、精制塔1、精制塔2、精制塔3的操作温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种回收DMAC和异喹啉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)溶液原料泵入一效脱水塔中部，精馏分离后塔顶得到气相水，经冷凝得到液相水，30％
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45％wt回流至塔顶，55％
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70％wt采出至系统外回收；塔釜得到浓缩混合液1；(2)二效脱水塔对步骤(1)中塔釜得到的浓缩混合液1精馏分离后，塔顶得到的气相水冷凝后得到的液相水全部采出至系统外回收；塔釜得到脱水后的浓缩混合液2；(3)分离塔对步骤(2)中塔釜得到的浓缩混合液2精馏分离后，塔顶得到的气相冷凝后得到液相的DMAC、乙酸混合物，将该混合物30％
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45％wt回流至塔顶，55％
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70％wt进入精制塔2；塔釜得到浓缩液3；(4)精制塔1对步骤(3)中塔釜得到的浓缩液3精馏分离后，塔顶得到的气相冷却后得到液相异喹啉，60％
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75％wt回流至塔顶，25％
‑
40％wt采出至系统外，塔釜得到浓缩液4；(5)精制塔2对步骤(3)中塔顶得到的DMAC、乙酸混合物精馏分离后，塔顶得到的气相冷却后得到液相乙酸溶液，该溶液85％
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98％wt回流至塔顶，2％
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15％wt采出至系统外；塔釜得到浓缩液5；(6)精制塔3对步骤(5)中塔釜得到的浓缩液5精馏分离后，塔顶得到的气相冷凝后得到液相DMAC，将液相DMAC 85％
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98％wt回流至塔顶，2％
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15％wt作为成品采出至系统外；塔釜得到浓缩混合物6，将浓缩混合物6泵返回精制塔2，进行循环精馏。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述一效脱水塔的操作压力为3～15kpa；步骤(2)中所述二效脱水塔的操作压力为2～20kpa；步骤(3)中所述分离塔的操作压力为0.5～10kpa；步骤(4)中所述精制塔1的操作压力为0.5～10kpa；步骤(5)中所述精制塔2的操作压力为70～100kpa；步骤(6)中所述精制塔3的操作压力为0.5～20kpa。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述一效脱水塔的操作温度为45～80℃；步骤(2)中所述二效脱水塔的操作温度为70～85℃；步骤(3)中所述分...

【专利技术属性】
技术研发人员：林占山，覃立森，何志斌，袁舜齐，汤昌丹，
申请(专利权)人：嘉兴瑞华泰薄膜技术有限公司，
类型：发明
国别省市：