一种C.I.颜料黄83的制备方法技术

本发明专利技术属于颜料黄技术领域，具体涉及一种C.I.颜料黄83的制备方法，以3,3

【技术实现步骤摘要】
一种C.I.颜料黄83的制备方法


[0001]本专利技术属于颜料黄
，具体涉及一种C.I.颜料黄83的制备方法。

技术介绍

[0002]随着精细化工的发展，有机颜料的发展极为迅猛，并广泛应用于印刷品、、汽车制造工业、涂料工业、高分子材料加工业及纺织纤维等多个行业。颜料黄83作为有机颜料黄系列中最常用颜料之一，在高档汽车面漆、高级工程塑料、树脂及纤维制品等领域得到了较为广泛的应用。
[0003]颜料黄83，红光黄色粉末。耐热性能200℃稳定。其它各项性能，如耐晒性、耐溶剂性、耐酸性、耐碱性均优异。颜料黄83比表面积为69m2/g，具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。目前的颜料黄83的合成工艺中，在专利200710112920.2中，采用双组分复配的方法配置重氮液，但是在双重氮组分的发色基团不同，且一个是吸电子基团(氯基)，一个是供电子基团(甲基)，带来的色光不一样，从而导致染料产品的性能存在差异。在专利201610021757.8中，采用亚硝酰硫酸作为亚硝酸盐，并在后续以磷酸三钠作为pH缓冲剂，造成后的废水中不仅含有硫酸根，还存在磷酸根以及少量硝酸根，造成后续处理及其困难。因此，市场上亟需一种相对环保且产品稳定的合成工艺。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的问题，本专利技术提供C.I.颜料黄83的制备方法，利用高取代羟丙基纤维素的分散性与化学惰性，保证产品粒径均匀、颗粒松软，具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。
[0005]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种C.I.颜料黄83的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1，将盐酸加入至水中搅拌均匀，然后加入3,3
’‑
二氯联苯胺室温打浆20
‑
40min，得到3,3
’‑
二氯联苯胺浆液，备用；所述盐酸采用30％的盐酸，且盐酸和3,3
’‑
二氯联苯胺的摩尔比为1
‑
1.1:1，所述水与盐酸的质量比为2
‑
3:1；
[0008]步骤2，将盐酸加入至水中搅拌均匀，然后加入3,3
’‑
二甲氧基联苯胺室温打浆20
‑
40min，得到3,3
’‑
二甲氧基联苯胺浆液，备用；所述盐酸采用30％的盐酸，且盐酸和3,3
’‑
二甲氧基联苯胺的摩尔比为1.5
‑
1.8:1，所述水与盐酸的质量比为2
‑
3:1；
[0009]步骤3，将水和亚硝酸钠搅拌均匀，形成亚硝酸溶解液，所述水与亚硝酸钠的质量比为1.5
‑
2:1；
[0010]步骤4，在冰浴环境下，将亚硝酸溶解液滴加至3,3
’‑
二氯联苯胺浆液中，滴加结束后保温30
‑
40min，得到第一重氮液，所述亚硝酸溶解液中的亚硝酸钠与3,3
’‑
二氯联苯胺浆液的3,3
’‑
二氯联苯胺的摩尔比为2
‑
2.05:1，滴加时间为10
‑
15min，温度为0℃；将3,3
’‑
二甲氧基联苯胺浆液加入至第一重氮液中搅拌均匀，并滴加亚硝酸溶解液，滴加结束后保温30
‑
40min，得到第二重氮液，所述3,3
’‑
二甲氧基联苯胺摩尔量是3,3
’‑
二氯联苯胺的10
‑
50％，所述亚硝酸溶解液中的亚硝酸钠与3,3
’‑
二甲氧基联苯胺浆液的3,3
’‑
二甲氧基联苯胺的摩尔比为2
‑
2.05:1，滴加时间为10
‑
15min，温度为0℃；将氨基磺酸加入至第二重氮液，除去多余的亚硝酸钠，保温10min，加入活性炭搅拌20
‑
30min，过滤，得到混合重氮液；所述氨基磺酸的加入量是3,3
’‑
二氯联苯胺质量的1
‑
2％，所述活性炭的加入量是3,3
’‑
二氯联苯胺质量的1
‑
2％；
[0011]步骤5，将2,5
‑
二甲氧基
‑4‑
氯双乙酰苯胺加入至水中，并乳化剂和分散剂打浆2
‑
3h，高速均质得到预偶合液，然后将缓慢滴加混合重氮液，同时滴加碳酸氢钠溶解，保持pH为4
‑
4.5，滴加时间为1
‑
2h，滴加结束后搅拌升温至70
‑
90℃，并保温1
‑
2h，降温过滤并依次醇洗、水洗至中性，烘干得到颜料黄83粗品；苏乳化剂为平平加O，所述乳化剂的加入量是2,5
‑
二甲氧基
‑4‑
氯双乙酰苯胺质量2
‑
3％，所述分散剂采用高取代羟丙基纤维素，且所述分散剂的加入量是2,5
‑
二甲氧基
‑4‑
氯双乙酰苯胺质量2
‑
3％，所述2,5
‑
二甲氧基
‑4‑
氯双乙酰苯胺的摩尔量是3,3
’‑
二氯联苯胺和3,3
’‑
二甲氧基联苯胺摩尔总量的200
‑
205％，所述滴加的温度为0
‑
5℃；
[0012]步骤6，将颜料粗品加入水中分散，并加入高分子表面活性剂，并升温至80
‑
90℃保温1
‑
3h，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得到颜料黄83；所述高分子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，且其加入量是颜料粗品质量的2
‑
4％。
[0013]从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：
[0014]1.本专利技术利用高取代羟丙基纤维素的反应惰性与分散性，将2,5
‑
二甲氧基
‑4‑
氯双乙酰苯胺分散化，并且基于高取代羟丙基纤维素的反应惰性，确保其在整个体系中不影响，达到产品分散性化，粒径分布均匀。
[0015]2.本专利技术利用分别含氯基和含甲氧基的双重氮组分复配，形成同属于吸电子基的发色基团复合体系，发色基团上形成稳定互补，达到双色光鲜艳、着色力较高、遮盖力较高等特点。
[0016]3.本专利技术制备的颜料黄83粒径均匀、颗粒松软，具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。
具体实施方式
[0017]结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。
[0018]实施例1
[0019]一种C.I.颜料黄83的制备方法，包括如下步骤：
[0020]步骤1，将盐酸加入至水中搅拌均匀，然后加入3,3
’‑
二氯联苯胺室温打浆20
‑
40min，得到3,3
’‑
二氯联苯胺浆液，备用；所述盐酸采用30％的盐酸，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将盐酸加入至水中搅拌均匀，然后加入3,3
’‑
二氯联苯胺室温打浆20
‑
40min，得到3,3
’‑
二氯联苯胺浆液，备用；步骤2，将盐酸加入至水中搅拌均匀，然后加入3,3
’‑
二甲氧基联苯胺室温打浆20
‑
40min，得到3,3
’‑
二甲氧基联苯胺浆液，备用；步骤3，将水和亚硝酸钠搅拌均匀，形成亚硝酸溶解液；步骤4，在冰浴环境下，将亚硝酸溶解液滴加至3,3
’‑
二氯联苯胺浆液中，滴加结束后保温30
‑
40min，得到第一重氮液；将3,3
’‑
二甲氧基联苯胺浆液加入至第一重氮液中搅拌均匀，并滴加亚硝酸溶解液，滴加结束后保温30
‑
40min，得到第二重氮液；将氨基磺酸加入至第二重氮液，除去多余的亚硝酸钠，保温10min，加入活性炭搅拌20
‑
30min，过滤，得到混合重氮液；步骤5，将2,5
‑
二甲氧基
‑4‑
氯双乙酰苯胺加入至水中，并乳化剂和分散剂打浆2
‑
3h，高速均质得到预偶合液，然后将缓慢滴加混合重氮液，同时滴加碳酸氢钠溶解，保持pH为4
‑
4.5，滴加时间为1
‑
2h，滴加结束后搅拌升温至70
‑
90℃，并保温1
‑
2h，降温过滤并依次醇洗、水洗至中性，烘干得到颜料黄83粗品；步骤6，将颜料粗品加入水中分散，并加入高分子表面活性剂，并升温至80
‑
90℃保温1
‑
3h，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得到颜料黄83。2.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的盐酸采用30％的盐酸，且盐酸和3,3
’‑
二氯联苯胺的摩尔比为1
‑
1.1:1，所述水与盐酸的质量比为2
‑
3:1。3.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的盐酸采用30％的盐酸，且盐酸和3,3
’‑
二甲氧基联苯胺的摩尔比为1.5
‑
1.8:1，所述水与盐酸的质量比为2
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙庆伟，贝柯峰，陈建新，吕文华，
申请(专利权)人：绍兴上虞大新色彩化工有限公司，
类型：发明
国别省市：