锗单晶制备装置以及锗单晶制备方法制造方法及图纸

本公开提供一种锗单晶制备装置以及锗单晶制备方法。锗单晶制备装置包括石英舟、石英管、进气管、排气管、感应加热机构、电阻加热器、移动机构以及角度调整机构；石英舟具有壁体、头挡板、尾挡板、碳膜、头端以及尾端；石英管用于收容盛放石英舟；进气管用于向封闭的石英管内通入吹扫气体或氢气，排气管用于将通入的吹扫气体或氢气排出；感应加热机构用于对石英管的至少对应整个石英舟的部分进行加热；电阻加热器连接于移动机构；移动机构能够从石英舟的头端向石英舟的尾端往复移动；角度调整机构用于调整石英管的头部和尾部相对彼此的高度。锗晶体制备方法采用前述的锗单晶制备装置。由此，能进一步提高所制备的锗单晶的纯度以及有效利用尺寸。效利用尺寸。效利用尺寸。

【技术实现步骤摘要】
锗单晶制备装置以及锗单晶制备方法


[0001]本公开涉及锗材料领域，更具体地涉及一种锗单晶制备装置以及锗单晶制备方法。

技术介绍

[0002]高纯金属锗是重要的半导体材料，同时，锗也是重要的光电材料，在制作红外光学器件和太阳能电池领域也有大量的应用。由于锗单晶具有禁带宽度小、原子序数大、能制备大体积单晶的特性，近年来，超高纯锗晶体在核辐射探测、暗物质和中微子探测等应用和研究领域的地位越来越重要。因此，还需要进一步开发纯度更高、有效利用尺寸更大的锗单晶的制备。

技术实现思路

[0003]鉴于
技术介绍
中存在的问题，本公开的目的在于提供一种锗单晶制备装置以及锗单晶制备方法，其能进一步提高所制备的锗单晶的纯度以及有效利用尺寸。
[0004]由此，在一些实施例中，一种锗单晶制备装置包括石英舟、石英管、进气管、排气管、感应加热机构、电阻加热器、移动机构以及角度调整机构；石英舟具有壁体、头挡板、尾挡板、碳膜、头端以及尾端，头端靠近进气管，尾端靠近排气管，壁体形成轴向两端封闭、与轴向垂直的竖直方向的上侧开口的收容腔，碳膜覆盖于壁体的整个内表面以及头挡板和尾挡板的整个表面，头挡板靠近头端设置在收容腔内并与石英舟的壁体形成用于收容化料时溢出头挡板的杂质的头杂质收容槽，尾挡板靠近尾端设置在收容腔内并与石英舟的壁体形成用于收容区熔时溢出尾挡板的杂质的尾杂质收容槽，壁体的处于头挡板和尾挡板之间的部分用于盛放氢还原反应时的氧化锗、化料和区熔时的锗单晶；石英管用于收容盛放石英舟，石英管具有沿轴向相反的头部和尾部；进气管和排气管设置在石英管的头部和尾部，进气管用于向封闭的石英管内通入吹扫气体或氢气，排气管用于将封闭的石英管内通入的吹扫气体或氢气排出；感应加热机构用于对石英管的至少对应整个石英舟的部分进行加热以在通过进气管和排气管使氢气在石英管内流动过程中石英舟内的氧化锗还原成锗单晶；电阻加热器连接于移动机构；移动机构能够从石英舟的头端向石英舟的尾端往复移动，移动机构用于驱动电阻加热器沿石英管的轴向从石英舟的头端向石英舟的尾端移动以进行锗单晶的区熔；角度调整机构连接于石英管，角度调整机构用于调整石英管的头部和尾部相对彼此的高度以在锗单晶制备过程的氧化锗通氢还原成锗单晶保持石英管呈水平、化料过程中石英管的尾部相对头部抬高、在区熔过程中石英管的头部相对尾部抬高。
[0005]在一些实施例中，头挡板相对竖直方向朝向进气管倾斜。
[0006]在一些实施例中，尾挡板相对竖直方向朝向排气管倾斜。
[0007]在一些实施例中，角度调整机构包括第一角度调节机构和第二角度调节机构；第一角度调节机构连接于石英管的头部而第二角度调节机构连接于石英管的尾部，以调整石英管的头部和尾部相对彼此的高度。
[0008]在一些实施例中，一种锗晶体制备方法采用前述的锗单晶制备装置，包括步骤：步骤一，提供石英舟；步骤二，将氧化锗放入石英舟的壁体的处于头挡板和尾挡板之间的部分中；步骤三，将盛放有氧化锗的石英舟放入石英管中；步骤四，将石英管的轴向两端封闭，进气管和排气管设置在石英管的头部和尾部；步骤五，通过进气管和排气管向封闭的石英管内通入氢气以进行吹扫；步骤六，保持通入氢气，通过角度调整机构保持石英管呈水平，启动感应加热机构对石英管的至少对应整个石英舟的部分进行加热以在通过进气管和排气管使氢气在石英管内流动过程中石英舟内的氧化锗还原成锗单晶，还原过程结束后关闭感应加热机构；步骤七，保持通入氢气，通过移动移动机构将电阻加热器移动到石英舟的头端的头挡板处，通过角度调整机构调整并保持石英管的尾部相对头部抬高，启动电阻加热器以使石英舟的头端的头挡板处的锗单晶熔融来进行化料；步骤八，化料完成后，保持通入氢气，保持电阻加热器加热，通过角度调整机构调整并保持石英管的头部相对尾部抬高，通过移动移动机构将电阻加热器从石英舟的头端向石英舟的尾端移动，以进行石英舟的头挡板和尾挡板之间的锗单晶的区熔；步骤九，重复步骤七和步骤八，以进行多次化料和区熔；步骤十，保持通入氢气，停止电阻加热器，使石英管降温，之后通过进气管和排气管向封闭的石英管内通入吹扫气以进行吹扫，之后停止吹扫，从石英管中取出石英舟，再从石英舟中取出石英舟的头挡板和尾挡板之间的区熔提纯的锗单晶。
[0009]在一些实施例中，在步骤五至步骤十中，氢气的纯度不低于9N；在步骤十中，吹扫气为氮气，吹扫气的纯度不低于9N。
[0010]在一些实施例中，在步骤五中，氢气的流量为1
‑
2L/min，吹扫4
‑
6小时；在步骤六中，氢气的流量保持与步骤五相同；在步骤七中，氢气的流量为5
‑
6L/min；在步骤八中，氢气的流量保持与步骤七相同。
[0011]在一些实施例中，在步骤七中，石英管的尾部相对头部抬高6
°‑8°
；在步骤八中，石英管的头部相对尾部抬高4
°‑6°
。
[0012]在一些实施例中，在步骤六中，感应加热机构对石英管的加热温度为1100
‑
1200℃，时间为6
‑
8h；在步骤七中，电阻加热器对石英管的加热温度为950
‑
1000℃；在步骤八中，电阻加热器对石英管的加热温度与步骤七相同。
[0013]在一些实施例中，在步骤八中，通过移动移动机构将电阻加热器移动的速度为150
‑
200mm/h；在步骤十中，多次化料和区熔的总次数为20
‑
25次。
[0014]本公开的有益效果如下：在本公开的锗单晶制备装置和锗单晶制备方法中，通过碳膜覆盖于壁体的整个内表面以及头挡板和尾挡板的整个表面，有利于提高最终制备的锗单晶的纯度，通过头挡板、尾挡板、头杂质收容槽、尾杂质收容槽以及角度调整机构针对不同的过程调整石英管的头部和尾部相对彼此的高度，有利于减少最终制备的锗单晶在去掉头部和尾部时的尺寸，提高最终制备的锗单晶的有效利用尺寸，通过感应加热机构和电阻加热器有利于杂质的排出和分凝，提高最终制备的锗单晶的纯度。
附图说明
[0015]图1是根据本公开的锗单晶制备装置的示意图。
[0016]其中，附图标记说明如下：
[0017]100锗单晶制备装置
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
3A进气管
[0018]1石英舟
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
3B排气管
[0019]L轴向
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
4感应加热机构
[0020]D竖直方向
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
5电阻加热器
[0021]11壁体
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
6移动机构
[0022]S收容腔
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
7角度调整机构
[0023]12头挡板
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锗单晶制备装置(100)，其特征在于，包括石英舟(1)、石英管(2)、进气管(3A)、排气管(3B)、感应加热机构(4)、电阻加热器(5)、移动机构(6)以及角度调整机构(7)；石英舟(1)具有壁体(11)、头挡板(12)、尾挡板(13)、碳膜、头端(14)以及尾端(15)，头端(14)靠近进气管(3A)，尾端(15)靠近排气管(3B)，壁体(11)形成轴向(L)两端封闭、与轴向(L)垂直的竖直方向(D)的上侧开口的收容腔(S)，碳膜覆盖于壁体(11)的整个内表面以及头挡板(12)和尾挡板(13)的整个表面，头挡板(12)靠近头端(14)设置在收容腔(S)内并与石英舟(1)的壁体(11)形成用于收容化料时溢出头挡板(12)的杂质的头杂质收容槽(C1)，尾挡板(13)靠近尾端(15)设置在收容腔(S)内并与石英舟(1)的壁体(11)形成用于收容区熔时溢出尾挡板(13)的杂质的尾杂质收容槽(C2)，壁体(11)的处于头挡板(12)和尾挡板(13)之间的部分用于盛放氢还原反应时的氧化锗、化料和区熔时的锗单晶；石英管(2)用于收容盛放石英舟(1)，石英管(2)具有沿轴向(L)相反的头部(21)和尾部(22)；进气管(3A)和排气管(3B)设置在石英管(2)的头部(21)和尾部(22)，进气管(3A)用于向封闭的石英管(2)内通入吹扫气体或氢气，排气管(3B)用于将封闭的石英管(2)内通入的吹扫气体或氢气排出；感应加热机构(4)用于对石英管(2)的至少对应整个石英舟(1)的部分进行加热以在通过进气管(3A)和排气管(3B)使氢气在石英管(2)内流动过程中石英舟(1)内的氧化锗还原成锗单晶；电阻加热器(5)连接于移动机构(6)，移动机构(6)能够从石英舟(1)的头端(14)向石英舟(1)的尾端(15)往复移动，移动机构(6)用于驱动电阻加热器(5)沿石英管(2)的轴向(L)从石英舟(1)的头端(14)向石英舟(1)的尾端(15)移动以进行锗单晶的区熔；角度调整机构(7)连接于石英管(2)，角度调整机构(7)用于调整石英管(2)的头部(21)和尾部(22)相对彼此的高度以在锗单晶制备过程的氧化锗通氢还原成锗单晶保持石英管(2)呈水平、化料过程中石英管(2)的尾部(22)相对头部(21)抬高、在区熔过程中石英管(2)的头部(21)相对尾部(22)抬高。2.根据权利要求1所述的锗单晶制备装置(100)，其特征在于，头挡板(12)相对竖直方向(D)朝向进气管(3A)倾斜。3.根据权利要求1所述的锗单晶制备装置(100)，其特征在于，尾挡板(13)相对竖直方向(D)朝向排气管(3B)倾斜。4.根据权利要求1所述的锗单晶制备装置(100)，其特征在于，角度调整机构(7)包括第一角度调节机构(71)和第二角度调节机构(72)；第一角度调节机构(71)连接于石英管(2)的头部(21)而第二角度调节机构(72)连接于石英管(2)的尾部(22)，以调整石英管(2)的头部(21)和尾部(22)相对彼此的高度。5.一种锗晶体制备方法，其采用根据权利要求1
‑
4中任一项所述的锗单晶制备装置(100)，包括步骤：步骤一，提供石英舟(1)；步骤二，将氧化锗放入石英舟(1)的壁体(11)的处于头挡板(12)和尾挡板(13)之间的部分中；
步骤三，将盛放...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾小英，牛晓东，赵青松，狄聚青，
申请(专利权)人：安徽光智科技有限公司，
类型：发明
国别省市：