一种具有多尺度孔结构的SiOC微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有多尺度孔结构的SiOC微球的制备方法，分别配制一份油相和两份表面活性剂含量不同的水相。将表面活性剂含量少的水相滴加到油相中形成油包水型乳状液。再将油包水型乳状液滴加至表面活性剂含量高的水相中，形成水包油包水型乳状液，将所得水包油包水型乳状液置于恒温恒湿箱中加热使油相固化，最后热处理得到具有多尺度孔结构的SiOC微球。本发明专利技术结合了水包油包水乳状液法和液态造孔剂法，方法简单，易操作，成本低，无毒，可制备出具有多尺度孔结构的SiOC微球，所制备的SiOC微球在锂离子电池、催化剂载体、药物载体等领域具有广泛的应用前景。等领域具有广泛的应用前景。等领域具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种具有多尺度孔结构的SiOC微球的制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷材料的制备
，涉及一种具有多尺度孔结构的SiOC微球。

技术介绍

[0002]近年来多孔陶瓷微球由于具有优异的化学稳定性、热稳定性，高机械强度，无毒，便于回收等优异性能已广泛用做增强填充料，高温隔热材料和高性能涂料的原料，催化剂载体，药物载体等。
[0003]目前制备多孔陶瓷微球的方法有很多，主要包括机械滚球工艺，溶胶凝胶工艺，喷雾干燥工艺，气流成球工艺，微流控工艺；相关的造孔工艺包括固态造孔剂，模板法，乳液法，发泡法等。然而以上工艺存在许多不足，比如能耗高，微球的球形度差，且对陶瓷粉体的要求高。
[0004]前驱体转化法是近年来兴起的一种先进陶瓷制备工艺，通过化学合成方法制备可经热处理转化为陶瓷材料的聚合物前驱体，充分利用聚合物具有良好流动性和可加工性的特点，对聚合物加工成型，进而热处理获得先进陶瓷材料。与传统的陶瓷工艺相比，此方法具有许多优势，包括：分子尺度的可设计性，成熟的工艺基础，低温陶瓷化和可加工性。
[0005]因此，近年来，有许多工作采用前驱体转化法制备多孔陶瓷微球，主要是结合固态造孔剂、液态造孔剂、乳液法等。但这些造孔方法单一，制备的多孔陶瓷微球的孔径单一。多孔陶瓷微球的孔结构特征，尤其是孔径分布，决定了该材料的应用范围。

技术实现思路

[0006]基于以上问题，本专利技术提供一种具有多尺度孔结构的SiOC微球的制备方法，该方法结合了水包油包水乳状液法和液态造孔剂法，可制备出具有多尺度孔结构的SiOC微球，该SiOC微球的尺寸为200nm～1mm，SiOC微球内部含有一个或多个孔径在1～200μm的球形大孔和大量孔径在0.1～300nm的小孔。本专利技术制备方法简单，易操作，成本低，无毒，所制备的多孔SiOC微球在锂离子电池、催化剂载体、药物载体等领域具有广泛的应用前景。
[0007]本专利技术的目的之一在于提供一种具有多尺度孔结构的SiOC微球的制备方法，具体包括以下步骤：
[0008](1)、将水和表面活性剂混合，配制两份表面活性剂含量不同的水相，表面活性剂含量低的水相为水相Ⅰ，表面活性剂含量高的水相为水相Ⅱ；
[0009]将前驱体、液态造孔剂和催化剂混合，配制成油相；
[0010](2)、将步骤(1)所得水相Ⅰ逐滴滴加到所述步骤(1)所得油相中，获得油包水型乳状液；
[0011](3)、将步骤(2)所得油包水型乳状液逐滴滴加到所述步骤(1)所得水相Ⅱ中，获得水包油包水型乳液；
[0012](4)、将步骤(3)所得水包油包水型乳液，置于恒温恒湿箱中加热固化，获得球形凝胶；
[0013](5)、将步骤(4)所得球形凝胶在保护气氛下进行热处理，制得具有复合孔结构的多孔SiOC微球。
[0014]进一步地，在上述制备方法中，步骤(1)所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂，水相Ⅰ中表面活性剂的质量占水相Ⅰ中水质量的0.1～10％，水相Ⅱ中表面活性剂的质量占水相Ⅱ中水质量的10～100％。水相Ⅰ中水的质量为油相质量的0.5～10倍，水相Ⅱ中水的质量为油相质量的2～100倍。
[0015]所述的前驱体包括但不限于聚甲基苯基硅氧烷，含氢聚硅氧烷，四甲基
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四乙烯基环四硅氧烷的一种或多种。液态造孔剂包括但不限于聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基硅氧烷、聚醚聚硅氧烷共聚物中的一种或多种，且其加入质量占前驱体质量的0～950％。催化剂为贵金属基化合物或贵金属基络合物，其加入质量占前驱体质量的0.1％～10％。
[0016]进一步地，步骤(4)加热固化时恒温恒湿箱的温度为50～150℃，相对湿度为10～99％，固化时间为0.1～100h。
[0017]进一步地，步骤(5)所述保护气氛为氮气或氩气，所述的热处理是在温度为800～1300℃下保温0～10h。
[0018]本专利技术的目的还在于提供一种按照上述方法所制备出的具有多尺度孔结构的SiOC微球，该SiOC微球的尺寸为200nm～1mm，SiOC微球内部含有一个或多个孔径在1～200μm的球形大孔和大量孔径在0.1～300nm的小孔。该多尺度孔结构的SiOC微球可应用于锂离子电池、催化剂载体、药物载体等领域。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0020](1)、本专利技术结合了水包油包水乳状液法和液态造孔剂法，所制备出的具有多尺度孔结构的SiOC微球的尺寸为200nm～1mm，SiOC陶瓷微球内部含有一个或多个孔径在1～200μm的球形大孔和大量孔径在0.1～300nm的小孔。该多尺度孔结构的SiOC微球可应用于锂离子电池、催化剂载体、药物载体等领域。
[0021](2)、本专利技术制备方法简单，易操作，成本低，无毒，所制备SiOC陶瓷微球在锂离子电池、催化剂载体、药物载体等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
[0022]图1为实施例2制备的SiOC微球的SEM照片；
[0023]图2为实施例2制备的SiOC微球的TEM照片。
具体实施方式
[0024]为了更好地理解本专利技术的内容，下面将结合具体实施例和附图来进一步阐述本专利技术。以下实施例以本专利技术的技术为基础实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本专利技术的保护范围不限于下述实施例。
[0025]本专利技术提供的一种多尺度孔结构的SiOC微球的制备方法，具体包括以下步骤：
[0026](1)、将水和表面活性剂混合，配制两份表面活性剂含量不同的水相，表面活性剂含量低的水相为水相Ⅰ，表面活性剂含量高的水相为水相Ⅱ；将前驱体、液态造孔剂和催化剂混合，配制成油相；
[0027]所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。水相Ⅰ中表面活性
剂的质量占水相Ⅰ中水质量的0.1～10％，水相Ⅱ中表面活性剂的质量占水相Ⅱ中水质量的10～100％。水相Ⅰ中水的质量为油相质量的0.5～10倍，水相Ⅱ中水的质量为油相质量的2～100倍。
[0028]油相中所用的前驱体包括但不限于聚甲基苯基硅氧烷，含氢聚硅氧烷，四甲基
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四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。所用的液态造孔剂包括但不限于聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基硅氧烷、聚醚聚硅氧烷共聚物中的一种或多种，其加入质量占前驱体质量的0～950％。所用的催化剂为贵金属基化合物或贵金属基络合物，其加入质量占前驱体质量的0.1％～10％。
[0029](2)、将水相Ⅰ逐滴滴加到油相中，获得油包水型乳状液；
[0030](3)、将步骤(2)所得油包水型乳状液逐滴滴加到水相Ⅱ中，获得水包油包水型乳液；
[0031](4)、将步骤(3)所得水包油包水型乳液置于恒温恒湿箱中加热固化，获得球形凝胶；加热固化时恒温恒湿箱的温度为50～150℃，相对湿度为10～99％，固化时间为0.1～100h。
[0032](5)、将步骤(4)所得球形凝胶在保护气氛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有多尺度孔结构的SiOC微球的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：(1)、将水和表面活性剂混合，配制两份表面活性剂含量不同的水相，表面活性剂含量低的水相为水相Ⅰ，表面活性剂含量高的水相为水相Ⅱ；将前驱体、液态造孔剂和催化剂混合，配制成油相；(2)、将步骤(1)所得水相Ⅰ逐滴滴加到步骤(1)所得油相中，获得油包水型乳状液；(3)、将步骤(2)所得油包水型乳状液逐滴滴加到步骤(1)所得水相Ⅱ中，获得水包油包水型乳液；(4)、将步骤(3)所得水包油包水型乳液置于恒温恒湿箱中加热固化，获得球形凝胶；(5)、将步骤(4)所得球形凝胶在保护气氛下进行热处理，制得具有多尺度孔结构的SiOC微球。2.如权利要求1所述的一种具有多尺度孔结构的SiOC微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂，水相Ⅰ中表面活性剂的质量占水相Ⅰ中水质量的0.1～10％，水相Ⅱ中表面活性剂的质量占水相Ⅱ中水质量的10～100％。3.如权利要求1所述的一种具有多尺度孔结构的SiOC微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)水相Ⅰ中水的质量为油相质量的0.5～10倍，步骤(1)水相Ⅱ中水的质量为油相质量的2～100倍。4.如权利要求1所述的一种具有多尺度孔结构的SiOC微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的前驱体包括但不限于聚甲基苯基硅氧烷，含氢聚硅氧烷，四甲基
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【专利技术属性】
技术研发人员：董宾宾，张锐，闵志宇，洪旭民，郭育森，庞宇，郑希辰，王黎，殷超凡，王青峰，王玉江，
申请(专利权)人：洛阳理工学院，
类型：发明
国别省市：