固体酸催化螺环水解制备2-甲酰胺环己酮的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种固体酸催化螺环水解制备2

【技术实现步骤摘要】
固体酸催化螺环水解制备2
‑
甲酰胺环己酮的装置及方法


[0001]本专利技术涉及2
‑
甲酰胺环己酮制备
，具体涉及一种固体酸催化螺环水解制备2
‑
甲酰胺环己酮的装置及方法。

技术介绍

[0002]2‑
甲酰胺环己酮是一种重要的药物中间体，常用于制备糖尿病药物格列齐特。可通过环己酮路线经两步合成，第一步是环己酮和尿素缩合得到螺环，第二步是螺环酸催化水解得到2
‑
甲酰胺环己酮。现有技术中，螺环的水解均是用硫酸为催化剂，控制水解液pH在1.4
‑
2.0范围内，水解温度约100℃，在搅拌釜中进行。该法存在的问题主要有两点：其一，硫酸为质子酸，具有较强的催化螺环水解的能力，但硫酸具有很强的腐蚀作用，尤其在高温下，腐蚀作用更强，并且反应结束后会产生大量废硫酸溶液，带来很大的环境和三废处理压力。其二，机械搅拌虽然比较简单，但由于其仅从宏观上对液体进行混合，对物料没有剪切细化作用，故强化混合的效果较差。特别地，螺环为固体粉末，螺环的水解为固液反应，固液相间存在较大的传质阻力，从而水解速率较慢，水解需要较长的时间；低的pH、高的水解温度和长的水解时间易使螺环深度水解，副反应增大，2
‑
甲酰胺环己酮的选择性下降。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的缺陷，本专利技术提供一种固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的装置及方法。
[0004]本专利技术的一个目的在于保护一种固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的装置。所述的装置为立式球磨反应装置；所述的装置包括搅拌桨、球磨介质、带夹套的釜式筒体，所述的带夹套的釜式筒体的顶部设置有原料进料管、进水管、通气管、升气管、温度传感器；所述的带夹套的釜式筒体的底部设置有产品出料口；所述的通气管伸入至所述的带夹套的釜式筒体内的釜底；所述的球磨介质填装于所述的带夹套的釜式筒体中；所述的搅拌桨安装在所述的带夹套的釜式筒体的顶部，所述的搅拌桨的头部置于球磨介质中；
[0005]优选地，所述的通气管的近釜底端为弧形，所述的通气管的近釜底端设有多个直径为2mm的通气孔。
[0006]优选地，所述的温度传感器伸入至带夹套的釜式筒体内距釜底80mm处。
[0007]优选地，所述的搅拌桨的头部为螺旋形。
[0008]优选地，所述的带夹套的釜式筒体的内径为120mm，高为150mm。
[0009]本专利技术的另一个目的在于保护一种固体酸催化螺环水解制备2
‑
甲酰胺环己酮的方法，所述的方法采用上述的装置，步骤如下：
[0010]S1.从原料进料管加入球磨介质、螺环粉、固体酸催化剂，从进水管加入水，将搅拌桨与变速电机连接，进行搅拌；
[0011]S2.通过通气管鼓入氮气；
[0012]S3.向带夹套的釜式筒体的夹套中通入加热蒸汽，进行水解反应，反应过程中从升
气管中排出的蒸汽进入冷凝器，冷凝液从冷凝器的底部流出进入沉降槽，沉降分层，上层的环己酮进行回收，下层的冷凝水作为废水排出，不凝性气体从冷凝器顶部排出后进入氨气吸收装置；
[0013]S4.水解反应结束后，产物从产品出料口排出，将产物进行蒸发浓缩、冷却结晶、离心、过滤分离，制得2
‑
甲酰胺环己酮。
[0014]优选地，步骤S1中，所述的球磨介质为粒径3
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5mm的锆珠，用量为100
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1500g。
[0015]优选地，步骤S1中，所述的固体酸催化剂包括酸性白土、强酸性离子交换树脂、磺化炭中的一种或多种；所述的螺环粉、固体酸催化剂、水的重量份数比为1:0.1
‑
0.3:1
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3；所述的搅拌的速度为20
‑
200rpm。
[0016]优选地，步骤S2中，所述的氮气的流量0.1
‑
1L/min。
[0017]优选地，步骤S3中，所述的水解反应的温度为90
‑
100℃，水解反应的时间为0.5
‑
5h。
[0018]本专利技术的有益效果体现在：
[0019](1)本专利技术提供的方法水解速率快，产品收率高，采用固体酸代替硫酸作为催化剂，可以减少酸催化剂对设备的腐蚀，同时催化剂可回收，减少酸性废水的产生，生产过程清洁环保。
[0020](2)本专利技术提供的装置在机械搅拌釜中加入球磨介质，搅拌桨带动球磨介质在反应釜内旋转、碰撞，不仅增加了反应物料的湍动，而且固体螺环粉末和固体酸催化剂受球磨介质不断撞击、碾磨，使螺环粉末和固体催化剂表面液层不断更新，从而强化了固体催化剂和反应物料、螺环粉末和水解液之间的混合和传质，对反应起机械活化作用。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
[0022]图1为本专利技术提供的固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的方法的流程示意图；
[0023]图2为本专利技术提供的固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的装置。
[0024]附图1中，1
‑
带夹套的釜式筒体；2
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球磨介质；3
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拌桨；101
‑
原料进料管，102
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进水管，103
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通气管，104
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升气管，105
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温度传感器，106
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产品出料口，107
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夹套。
具体实施方式
[0025]下面将结合附图对本专利技术技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。
[0026]需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域技术人员所理解的通常意义。
[0027]实施例1
[0028]本实施例提供了一种固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的装置，所述的装
置为立式球磨反应装置；所述的装置包括带夹套的釜式筒体1、球磨介质2、搅拌桨3，所述的带夹套的釜式筒体的顶部设置有原料进料管101、进水管102、通气管103、升气管104、温度传感器105；所述的带夹套的釜式筒体1的底部设置有产品出料口106；所述的通气管103伸入至所述的带夹套的釜式筒体1内的釜底；所述的球磨介质2填装于所述的带夹套的釜式筒体1中；所述的搅拌桨3安装在所述的带夹套的釜式筒体1的顶部，所述的搅拌桨3的头部置于球磨介质2中；
[0029]所述的通气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的装置，其特征在于：所述的装置为立式球磨反应装置；所述的装置包括搅拌桨、球磨介质、带夹套的釜式筒体，所述的带夹套的釜式筒体的顶部设置有原料进料管、进水管、通气管、升气管、温度传感器；所述的带夹套的釜式筒体的底部设置有产品出料口；所述的通气管伸入至所述的带夹套的釜式筒体内的釜底；所述的球磨介质填装于所述的带夹套的釜式筒体中；所述的搅拌桨安装在所述的带夹套的釜式筒体的顶部，所述的搅拌桨的头部置于球磨介质中。2.根据权利要求1所述的固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的装置，其特征在于：所述的通气管的近釜底端为弧形，所述的通气管的近釜底端设有多个直径为2mm的通气孔。3.根据权利要求1所述的固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的装置，其特征在于：所述的温度传感器伸入至带夹套的釜式筒体内距釜底80mm处。4.根据权利要求1所述的固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的装置，其特征在于：所述的搅拌桨的头部为螺旋形。5.根据权利要求1所述的固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的装置，其特征在于：所述的带夹套的釜式筒体的内径为120mm，高为150mm。6.一种固体酸催化螺环水解制备2
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甲酰胺环己酮的方法，其特征在于：所述的方法采用权利要求1
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5任一所述的装置，步骤如下：S1.从原料进料管加入球磨介质、螺环粉、固体酸催化剂，从进水管加入水，将搅拌桨与变速电机连接，进行搅拌；S2.通过通气管鼓入氮气；S3....

【专利技术属性】
技术研发人员：郏侃，
申请(专利权)人：浙江博朗新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：