一种烷基烯酮二聚体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种烷基烯酮二聚体的制备方法，属于有机合成领域，所述制备方法包括：中间体制备、改性剂制备、合成、精制、剪切。本发明专利技术的有益效果为：所制得的烷基烯酮二聚体在后续应用过程中，能够有效避免助剂组分所造成的烷基烯酮二聚体施胶效果下降等不利影响，在后期应用过程中，无需使用大量助剂即能够实现优异的施胶效果。施胶效果。

【技术实现步骤摘要】
一种烷基烯酮二聚体的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，尤其是涉及一种烷基烯酮二聚体的制备方法。

技术介绍

[0002]自二十世纪以来，造纸工业由酸性抄纸转向中碱性抄纸，是造纸工艺的革新性变化，大幅度提高了纸张品质，扩展了填料范围，减少了浆耗、能耗，减轻了环境污染、延长了设备的使用寿命。中性施胶是现代施胶技术的一个重大进步，大幅度提高纸张品质，扩展填料范围，减少浆耗、能耗，减轻了环境污染，延长了设备的使用寿命，是整个造纸行业施胶的必然发展趋势。
[0003]目前，在生产中常采用中、碱性施胶，以烷基烯酮二聚体(AKD)和烯基琥珀酸酐(ASA)为主。其中，ASA施胶剂在常温下为液体，其分子结构中的酸酐极易水解，储存稳定性差，使用时需现场进行乳化操作，且其水解产物易沉积导致设备故障，因而其应用限制性较大。烷基烯酮二聚体(AKD)为一种反应型中性造纸施胶剂，主要用作铜板原纸、复印纸、档案纸、字典纸以及优质书写纸等纸种的内施胶。施胶pH值可达8.0左右。其工业上常规的制备方法为以三乙胺为缚酸剂，使脂肪酰氯发生自聚反应，即生成具有四环结构的烷基烯酮二聚体(AKD)。
[0004]目前现有的烷基烯酮二聚体(AKD)及其后续的使用过程中，需要加入多种的乳化剂、分散剂、稳定剂等助剂组分，制成用于施胶的烷基烯酮二聚体乳液，其中的多种助剂组分用于保持乳液的长期稳定性，以及避免乳化过程中的沉积问题。但是，经专利技术人研究发现，向烷基烯酮二聚体(AKD)中加入的助剂组分，虽然能够一定程度上提高乳液的长期稳定性能，但是会对烷基烯酮二聚体的施胶效果产生不利影响，造成烷基烯酮二聚体施胶效果的下降，影响烷基烯酮二聚体的适应领域及应用范围拓展。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种烷基烯酮二聚体的制备方法，其能够有效避免助剂组分对于烷基烯酮二聚体施胶效果的消极影响，在保证乳液稳定性的同时，提升烷基烯酮二聚体的施胶效果。
[0006]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种烷基烯酮二聚体的制备方法，所述制备方法包括：中间体制备、改性剂制备、合成、精制、剪切；所述中间体制备的方法为，将预定份数的硬脂酸投入至中间体反应器内，以2
‑
5℃/min的升温速率，升温至75
‑
80℃保温，搅拌2
‑
3h；在搅拌条件下，以10
‑
20mL/min的投料速率，投入预定份数的催化剂；所述催化剂投入过程中，保持中间体反应器内温度稳定在78
‑
82℃范围内；所述催化剂投入完成后，继续搅拌20
‑
50min；然后以70
‑
80m3/h的通入速率，通入碳酰氯；所述碳酰氯通入完成后，自然冷却，待冷却至60
‑
70℃时，以2
‑
3m3/h的通入速率，通入纯氮气，氮气通入时间为0.5
‑
1h；然后投入预定份数的改性活性炭，搅拌40
‑
60min，分离掉改性活性炭，制得硬脂酸酰氯；所述硬脂酸、碳酰氯、催化剂、改性活性炭的重量份比值为100
‑
120：70
‑
90：2
‑
3：0.3
‑
0.5；所述催化剂，由以下成分组成：二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮；所述二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮的重量份比值为5
‑
7：1；进一步的，所述改性活性炭的制备方法为，将活性炭加热至550
‑
600℃保温0.5
‑
1h，自然冷却至室温后，投入至0.02
‑
0.03wt%的氯化镁溶液中，制得混合物；对混合物进行电激励处理20
‑
30min，滤出固体物；将固体物投入至1
‑
1.5倍体积的1
‑
丁基磺酸中，加热至110
‑
120℃保温10
‑
12h；10000
‑
12000RPM离心分离出固体物，置于150
‑
160℃温度环境下，静置3
‑
5h，制得改性活性炭；优选的，所述活性炭，粒径为200
‑
400μm；所述活性炭与氯化镁溶液的体积比为1：5
‑
8；所述电激励处理过程中，电压为1.2V/cm
‑
1.5V/cm。
[0007]所述改性剂制备的方法为，在温度为30
‑
40℃，搅拌速度为1200
‑
1500RPM条件下，以5
‑
10mL/min的喷雾速率，将预定体积的第一液体喷雾至第二液体中；喷雾完成后，升温至65
‑
70℃保温0.5
‑
1h；自然冷却至室温，7000
‑
8000RPM分离出固体物；将固体物投入至2
‑
5倍体积的去离子水中，静置10
‑
15h后，置入真空度为40
‑
50KPa的真空条件下，15
‑
30min内降温至
‑
25℃，冷冻处理2
‑
3h；然后在5
‑
8h内升温至25
‑
28℃，保温干燥3
‑
5h，制得改性剂；优选的，所述改性黄原胶颗粒，粒径为180
‑
220μm；所述第一液体与第二液体的体积比为1：1.2
‑
1.5；所述第一液体，由以下成分组成：二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油；所述二甲氨基丙胺、聚乙二醇、硅油的重量份比值为10
‑
12：5
‑
8：80
‑
100；所述第二液体，由以下成分组成：黄原胶、纳米四氧化三铁颗粒、三乙醇胺、去离子水；所述黄原胶、纳米四氧化三铁颗粒、三乙醇胺、去离子水的重量份比值为12
‑
18：3
‑
5：2
‑
3：80
‑
90；所述合成的方法为，在搅拌条件下，将预定份数的三乙胺升温至50
‑
60℃，以3
‑
6L/min的投料速率，将硬脂酸酰氯投入至三乙胺中，投料过程中，保持温度在55
‑
60℃范围内；硬脂酸酰氯投料完成后，以0.5
‑
1℃/min的升温速率，升温至65
‑
70℃，保温20
‑
30min制得合成产物；优选的，所述三乙胺与硬脂酸酰氯的重量份比值为2
‑
3：6
‑
7；所述精制的方法为，向合成产物内，投入质量分数为10
‑
18wt%的盐酸溶液，搅拌20
‑
30min，静置分层2
‑
3h；分离掉下层三乙胺盐酸盐水溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：中间体制备、改性剂制备、合成、精制、剪切；所述中间体制备的方法为，将预定份数的硬脂酸投入至中间体反应器内，以2
‑
5℃/min的升温速率，升温至75
‑
80℃保温，搅拌2
‑
3h；在搅拌条件下，以10
‑
20mL/min的投料速率，投入预定份数的催化剂；所述催化剂投入过程中，保持中间体反应器内温度稳定在78
‑
82℃范围内；所述催化剂投入完成后，继续搅拌20
‑
50min；然后以70
‑
80m3/h的通入速率，通入碳酰氯；所述碳酰氯通入完成后，自然冷却，待冷却至60
‑
70℃时，以2
‑
3m3/h的通入速率，通入纯氮气，氮气通入时间为0.5
‑
1h；然后投入预定份数的改性活性炭，搅拌40
‑
60min，分离掉改性活性炭，制得硬脂酸酰氯；所述硬脂酸、碳酰氯、催化剂、改性活性炭的重量份比值为100
‑
120：70
‑
90：2
‑
3：0.3
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0.5；所述催化剂，由以下成分组成：二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮；所述二甲基甲酰胺、N
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甲基吡咯烷酮的重量份比值为5
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7：1；所述改性活性炭的制备方法为，将活性炭加热至550
‑
600℃保温0.5
‑
1h，自然进行冷却至室温后，投入至0.02
‑
0.03wt%的氯化镁溶液中，制得混合物；对混合物电激励处理20
‑
30min，滤出固体物；将固体物投入至1
‑
1.5倍体积的1
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丁基磺酸中，加热至110
‑
120℃保温10
‑
12h；10000
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12000RPM离心分离出固体物，置于150
‑
160℃温度环境下，静置3
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5h，制得改性活性炭；所述活性炭，粒径为200
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400μm；所述活性炭与氯化镁溶液的体积比为1：5
‑
8；所述电激励处理过程中，电压为1.2V/cm
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1.5V/cm；所述改性剂制备的方法为，在温度为30
‑
40℃，搅拌速度为1200
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1500RPM条件下，以5
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10mL/min的喷雾速率，将预定体积的第一液体喷雾至第二液体中；喷雾完成后，升温至65
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70℃保温0.5
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1h；自然冷却至室温，7000
‑
8000RPM分离出固体物；将固体物投入至2
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5倍体积的去离子水中，静置10
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15h后，置入真空度为40
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50KPa的真空条件下，15
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30min内降温至
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25℃，冷冻处理2<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丙奎，张革仓，刘军，白永亮，
申请(专利权)人：山东奥赛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：