一种烷基烯酮二聚体AKD的无溶剂制备方法技术

本发明专利技术提供一种烷基烯酮二聚体AKD的无溶剂制备方法。本发明专利技术以磺酰亚胺代替三乙胺、三正丙胺等传统胺类，采用无溶剂法与脂肪酰氯反应合成烷基烯酮二聚体(AKD)，避免了苯、甲苯等有毒溶剂的使用。通过磺酰亚胺替代三乙胺类物质，使得反应结束后，静置分层即可容易分得AKD油相层，避免了传统无溶剂法反应体系中，需要先加入大量的盐酸、硫酸等稀酸水溶液中和过量的三乙胺等胺类才能分离AKD的问题，大大减少了废酸废水的排放，且磺酰亚胺法显著降低了回用成本，且该法避免了易燃易爆，气味重的传统胺类(三乙胺、三正丙胺)的使用，本发明专利技术可以有效降低反应体系的粘度，显著提高AKD的纯度和收率。收率。

【技术实现步骤摘要】
一种烷基烯酮二聚体AKD的无溶剂制备方法


[0001]本专利技术属于烷基烯酮领域，具体涉及一种烷基烯酮二聚体AKD的无溶剂制备方法。

技术介绍

[0002]烷基烯酮二聚体，英文名称Akyl Aetene Dimer，简称AKD，为白色固体，熔点为51
‑
52℃，能溶于苯、三氯甲烷等都有机溶剂。AKD是一款反应型纤维中性施胶剂，可以作为造纸助剂使用，它具有和纤维素中的羟基直接反应的活性基，经过反应后达到施胶的目的。AKD中性施胶剂已经工业化，目前我国许多高级纸的生产已经采用AKD中性施胶技术，AKD的未来市场广泛，AKD结构式如下：
[0003][0004]结构式中的R或R
’
为烷基，变更不同的烷基可以得到一系列的烷基烯酮二聚体。
[0005]在目前的研究中，AKD的制备是由原料脂肪酰氯和三乙胺制备的，反应式如下：
[0006][0007]在反应条件下，脂肪酰氯、三乙胺、AKD均为液体，副产物三乙胺盐酸盐为固体，随着反应的进行，副产增多，反应体系粘度增大，因此传统工艺中，为了有效降低反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烷基烯酮二聚体AKD的无溶剂制备方法，其特征在于，所述方法以脂肪酰氯和磺酰亚胺为原料经缩合反应制备得到，具体包含以下步骤：S1：磺酰亚胺预热，加入酰氯反应；S2：分离AKD油相层，洗涤，分离出液相AKD，冷却得到固体AKD；任选地，S3：通入氨气除去剩余磺酰亚胺相中的HCl，过滤，闪蒸除氨后，磺酰亚胺循环利用，同时副产固体NH4Cl。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1所述磺酰亚胺为强极性磺酰亚胺，优选双氟磺酰亚胺、双氯磺酰亚胺、双三氟甲烷磺酰亚胺中的一种或多种，更优选双三氟甲烷磺酰亚胺；和/或，S1所述酰氯为C10
‑
C18的饱和或不饱和脂肪酰氯中的一种或多种，优选十六酰氯和/或十八酰氯；优选地，所述磺酰亚胺与酰氯的摩尔比为(2
‑
5):1，优选(2.5
‑
3.5):1。3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，S1所述磺酰亚胺的预热温度为60
‑
80℃，优选65
‑
70℃，，反应温度与预热温度一致；反应时搅拌，搅拌速率为150
‑
300r/min，优选200
‑
240r/min；反应时间为0.5
‑
3.0h，优选1.0
‑
1.5h；和/或，所述S1中酰氯滴加加入，酰氯滴加速率为磺酰亚胺总质量的5
‑
10wt％/min，优选6

【专利技术属性】
技术研发人员：郭云峰，桂振友，张静，王学兵，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：