纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法，所述方法具体为：(1)将纳米纤维与金属混合搅拌进行负载；(2)将负载混合后溶液吸入注射器过滤；(3)过滤完成后收集留在混合纤维素酯膜上的固体，得到分离后的纳米纤维负载型催化剂。该方法可以进行固液分离，在得到分离效果较好的纳米纤维负载型催化剂的同时，降低了制备过程操作的繁琐度，实验效率得到显著提升；选用孔径合适的滤膜对纳米纤维进行过滤，在降低操作时间的同时显著提升了催化剂产率，同时也解决了催化剂容易结块的问题，实现了纳米纤维负载型催化剂滤饼的整体成型。成型。

【技术实现步骤摘要】
纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法


[0001]本专利技术属于催化剂分离提纯，具体涉及一种纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法。

技术介绍

[0002]纳米纤维作为载体进行金属纳米颗粒负载制备的金属/纳米纤维催化剂具有一系列优异的特征和催化性能，是催化剂领域一大重要的研究方向。现有技术中将金属负载到纳米纤维后，对于未能负载的金属纳米颗粒的去除，通常采用的是溶剂洗涤离心的方法，这种方法在操作过程中比较繁琐，耗时较长，耗能高、产率低，且易导致结块，不利于实验的高效开展。实验过程中所需人力较多，是实现工业化的一个阻碍。同时，现有技术在分离过程中所需溶剂的用量和种类更多，所需离心机的使用能耗较高，不利于绿色生产及环境保护。因此，迫切需要开发一种操作简便、可有效提升实验效率的提纯分离方法。

技术实现思路

[0003]专利技术目的：针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种操作简单、耗时短、产率高的纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法。
[0004]本专利技术的第二目的是提供纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法所得到的整体成型的纳米纤维负载型催化剂。
[0005]本专利技术的第三目的是提供纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法在一维材料为骨架的纳米合成中的应用。
[0006]技术方案：为了实现上述目的，本专利技术所述的一种纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法，具体步骤如下：
[0007](1)将纳米纤维与金属在溶剂中室温下混合搅拌，进行负载；
[0008](2)将负载混合溶液吸入注射器过滤；
[0009](3)过滤完成后收集留在混合纤维素酯膜上的固体，得到分离后的纳米纤维负载型催化剂。
[0010]其中，步骤(1)中所述的金属可以为Au、Ag、Pt、Pd中的一种或者多种；所述金属纳米颗粒直径小于纳米纤维直径。
[0011]作为优选，步骤(1)中所述的金属为Pt。
[0012]其中，步骤(1)中所述纳米纤维为TiO2纳米纤维、Al2O3纳米纤维、Al
‑
Ti复合纳米纤维或者CeO2纳米纤维。
[0013]其中，步骤(1)中所述的混合搅拌时间为1～3小时。
[0014]作为优选，步骤(1)所述搅拌时间为2小时。
[0015]作为优选，步骤(2)中所述的注射器下方连接有滤头，滤头内装有混合纤维素酯膜。
[0016]作为优选，步骤(3)中所述的过滤使用的是连续流动装置，以1
‑
3mL/min的流速进
行过滤。
[0017]其中，所述混合纤维素酯膜孔径为0.20
‑
0.50μm，所述混合纤维素酯膜孔径在金属纳米颗粒直径和纳米纤维直径之间。
[0018]本专利技术提供了一种纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法所得到的整体成型为滤饼的纳米纤维负载型催化剂。
[0019]本专利技术还提供了一种纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法在一维材料为骨架的纳米合成中的应用。
[0020]专利技术机理：本专利技术以纳米纤维尺寸、金属纳米颗粒直径及混合纤维素酯膜孔径的匹配程度为设计思路，采用过滤分离的原理，选择孔径介于金属纳米颗粒直径与纳米纤维直径尺寸之间的混合纤维素酯膜，由于纳米颗粒的直径小于混合纤维素酯膜孔径，因此过滤时可以随液体一起穿过混合纤维素酯膜，而纳米纤维的直径尺寸大于混合纤维素酯膜孔径，过滤时无法穿过而停留在混合纤维素酯膜上，从而能够除去未负载到纤维上的金属纳米颗粒，实现负载型纳米纤维催化剂的分离提纯。基于尺寸匹配原理，该技术可应用于多种一维材料为骨架的纳米合成过程，相比于离心过程，操作简便，减少人工，效率高，能耗低，有助于工业化进程。
[0021]有益效果：与现有技术相比，具有如下优点：
[0022](1)本专利技术采用洗涤过滤的方法可以进行固液分离，在得到分离效果较好的纳米纤维负载型催化剂的同时，降低了制备过程操作的繁琐度，实验效率得到显著提升，完成一定量的相同分离任务时，离心洗涤过程大约需要两小时，而采用过滤分离则仅需十分钟，所需时间大约为采用离心方法的十分之一；
[0023](2)本专利技术对纳米纤维负载型催化剂的连续流分离方法，选用有孔径的混合纤维素酯膜对纳米纤维沉淀进行过滤，在降低操作时间的同时显著提升了催化剂产率，同时也解决了催化剂容易结块的问题；
[0024](3)本专利技术实现了纳米纤维负载型催化剂滤饼的整体成型，而离心所得催化剂为分散的粉末或颗粒体块，因此本专利技术更加便于后续催化实验直接进行。
附图说明
[0025]图1为本专利技术连续过滤装置图；
[0026]图2为本专利技术过滤针头结构图；
[0027]图3为本专利技术过滤后滤饼实物图，A为Pt/Al
‑
Ti复合纤维滤饼，B为Pt/CeO2滤饼；
[0028]图4为本专利技术TiO2纳米纤维TEM图；
[0029]图5为本专利技术TiO2纳米纤维负载Pt催化剂TEM图；
[0030]图6为本专利技术Al2O3纳米纤维负载Pt催化剂TEM图；
[0031]图7为本专利技术Al
‑
Ti复合纳米纤维负载Pt催化剂TEM图(钛铝摩尔比为15:1)；
[0032]图8为本专利技术CeO2纳米纤维负载Pt催化剂TEM图。
具体实施方式
[0033]以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。
[0034]实施例中技术缩语，PVP为聚乙烯吡咯烷酮、TTIP为钛酸四异丙酯、Al(acac)3为乙
酰丙酮铝、Ce(acac)3为乙酰丙酮铈。不同孔径的混合纤维素酯膜购买自上海半岛实业有限公司净化器材厂。
[0035]实施例1
[0036]采用洗涤过滤法分离TiO2纳米纤维负载Pt催化剂
[0037](1)将0.3g PVP(分子量为55000)溶解在4.5mL乙醇中，搅拌过夜，再加入3mL乙酸和2.5mL TTIP，搅拌至溶液为澄清的前驱液后将其转移到安装有金属头的注射器中，在电压为17.5kV，金属针头与收丝器之间距离为12.5cm，流速为0.5mL/h的条件下进行静电纺丝，制得的纳米纤维在空气中以2.8℃/min的速度升温至700℃，焙烧2h得到TiO2纳米纤维。
[0038](2)取4mL乙二醇在110℃的油浴锅中预热30min；接着将22.5mg PVP(分子量为55000)在室温下溶解在2mL乙二醇中，为A液；再配制8.25mg/mL的H2PtCl6为B液。然后取A、B液各0.5mL同时注射进预热后的乙二醇中，在110℃油浴下持续反应约1h，得到Pt悬液。
[0039](3)称取5mg TiO2纳米纤维分散于1.8mL纯水中，再逐滴加入0.2mL Pt悬液(0.392mg/mL)，形成浓度为0.0025g/mL的TiO2纳米纤维溶液，通过混合搅拌将TiO2纳米纤维与金属Pt进行负载，在常温下混合搅拌2h负载完成。
[0040](4)如图1所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：(1)将纳米纤维与金属混合搅拌，进行负载；(2)将负载混合溶液吸入注射器过滤；(3)过滤完成后收集留在混合纤维素酯膜上的固体，得到分离后的纳米纤维负载型催化剂。2.根据权利要求1所述的纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金属为Au、Ag、Pt、Pd中的一种或者多种；所述金属纳米颗粒直径小于纳米纤维直径。3.根据权利要求1或者2所述的纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金属为Pt。4.根据权利要求1所述的纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米纤维为TiO2纳米纤维、Al2O3纳米纤维、Al
‑
Ti复合纳米纤维或者CeO2纳米纤维。5.根据权利要求1所述的纳米纤维负载型催化剂的连续流提纯分离方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：代云茜，於颖，符婉琳，唐明宇，王君，徐婉琳，孔亚杰，孙岳明，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：