一种氮化硼纳米片-石墨烯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氮化硼纳米片

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硼纳米片
‑
石墨烯复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及新材料
，特别涉及一种氮化硼纳米片
‑
石墨烯复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]六方氮化硼与石墨烯有相似的结构，但却具有差异巨大的电化学性质。例如：六方氮化硼具有较宽带隙，不具有导电性；而石墨烯具有零带隙结构，具有较高导电性。六方氮化硼和石墨烯的复合材料由于二者相似的结构，能够兼具两者优异的性质，不仅能够改善石墨烯的电化学性质，也能够改变氮化硼的本征特性，进一步拓展六方氮化硼和石墨烯各自的性质。
[0003]目前六方氮化硼
‑
石墨烯复合材料的制备方法包括：物理生长和化学合成两种方法。物理生长需要在六方氮化硼或石墨烯薄膜上异质外延生长，由于对生长设备要求高，生长技术难度大，限制了其应用。化学合成方法产量高，但其产物尺寸小，且生产过程需要有机溶剂，后期难以去除，不符合环保理念。如专利技术人公开的专利(专利申请号：CN201910861267.2)中，公开了一种六方氮化硼/石墨烯平面异质结构的制备方法，有效的提高了氮化硼在石墨烯基底上成核点。也有文献报道水热法制备六方氮化硼/石墨烯复合材料的构建，主要使用氮化物前驱体与氧化石墨烯进行混合后进行水热合成反应，最终形成六方氮化硼/还原氧化石墨烯复合材料。但该方法形成的六方氮化硼/还原氧化石墨烯复合材料不够纯净且质量较低，存在很多反应不完全的前驱体造成催化效率较低。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术目的在于提出一种氮化硼纳米片
‑
石墨烯复合材料的制备方法，具有工艺简单、产品量高的特性，解决了现有技术的六方氮化硼纳米片
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还原氧化石墨烯的制备方法成本高、生产效率低和不环保等问题。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种氮化硼纳米片
‑
石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)分别量取氧化石墨烯分散液和六方氮化硼纳米片粉末，分散在去离子水中，搅拌，将搅拌后的分散液进行超声波处理，得到含有少层氮化硼纳米片和氧化石墨烯的分散液。
[0008](2)将分散液装入聚四氟乙烯作为内衬的反应釜中，放入烘箱反应。将反应后的胶体放入冷冻干燥机中干燥至恒重，即得到六方氮化硼纳米片
‑
还原氧化石墨烯复合材料。
[0009]具体的，步骤(1)所述六方氮化硼纳米片与氧化石墨烯的质量比可为1:1
‑
1:7。
[0010]优选的，步骤(1)所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5～1mg/ml。
[0011]优选的，步骤(1)所述搅拌转速为300
‑
500r/min。
[0012]优选的，步骤(1)所述超声波处理的时间为15～20min，功率为50W。
[0013]优选的，步骤(2)所述烘箱温度为180℃～200℃，更优选180℃，时间为10～12h，更
优选10h。
[0014]优选的，步骤(2)所述冷冻干燥机工作温度为
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40～
‑
50℃，时间为10～14h。
[0015]本专利技术的有益效果是：
[0016]1、本专利技术提供了一种氮化硼纳米片
‑
石墨烯复合材料的制备方法，所得复合材料的缺陷位点明显，且六方氮化硼片层分布均匀于石墨烯片层上，具有层间范德瓦尔斯作用力，有利于提高催化剂的性能。
[0017]2、本专利技术提供了一种氮化硼纳米片
‑
石墨烯复合材料的制备方法，此法操作简单，成本低廉，易于实现工业化生产。
[0018]3、本专利技术提供了一种氮化硼纳米片
‑
石墨烯复合册材料的制备方法，所制得的复合材料纯净、不引入任何有机污染物。
附图说明
[0019]图1为实施例1所得六方氮化硼纳米片
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还原氧化石墨烯复合材料的X射线衍射光谱图；
[0020]图2为实施例1所得六方氮化硼纳米片
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还原氧化石墨烯复合材料的扫描电子显微镜图；
[0021]图3为实施例1所得六方氮化硼纳米片
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还原氧化石墨烯复合材料的透射电子显微镜图；
[0022]图4为实施例1所得六方氮化硼纳米片
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还原氧化石墨烯复合材料的红外傅里叶变化光谱图；
[0023]图5为实施例1所得六方氮化硼纳米片
‑
还原氧化石墨烯复合材料的拉曼图。
[0024]图6为对比例1所得六方氮化硼纳米片
‑
还原氧化石墨烯复合材料的扫描电子显微镜图；
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种氮化硼纳米片
‑
石墨烯复合材料的制备方法，在本专利技术中，所述氮化硼纳米片为六方氮化硼纳米片，其直径优选为1～10μm，所述石墨烯为还原氧化石墨烯，其直径优选为50～100μm。本专利技术对所述六方氮化硼纳米片和还原氧化石墨烯石墨的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售或自行制备的六方氮化硼纳米片和还原氧化石墨烯即可。
[0026]在本专利技术中，所述六方氮化硼纳米片的制备方法优选包括以下步骤：
[0027](1)将六方氮化硼微粉与高锰酸钾粉末混合后研磨，得到混合粉末；
[0028](2)将浓硫酸溶液和磷酸溶液混合，得到反应溶剂；
[0029](3)将过氧化氢溶液和水混合后冷冻，得到混合溶液；
[0030](4)将所述混合粉末与反应溶剂混合进行一次搅拌，之后加入所述混合溶液进行二次搅拌，搅拌完成后升至室温，得到反应完成液；
[0031](5)将所述反应完成液依次进行离心、洗涤和干燥，得到六方氮化硼纳米片；
[0032]所述步骤(1)～(3)没有时间顺序的要求。
[0033]本专利技术将六方氮化硼微粉与高锰酸钾粉末混合后研磨，得到混合粉末。在本专利技术
中，所述六方氮化硼微粉与高锰酸钾粉末的质量比优选为1：2～6，更优选为1：3～5。本专利技术对所述混合和研磨的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合和研磨方式即可。
[0034]本专利技术将浓硫酸溶液和磷酸溶液混合，得到反应溶剂。在本专利技术中，所述浓硫酸溶液的质量浓度优选为95％，所述磷酸溶液的质量分数优选为85％；所述浓硫酸溶液与磷酸溶液的体积比优选为8：1～2，更优选为8：1。
[0035]本专利技术将过氧化氢溶液和水混合后冷冻，得到混合溶液。在本专利技术中，所述水优选为去离子水；所述过氧化氢溶液的质量浓度优选为30％，所述过氧化氢溶液与水的体积比优选为1：6～20，更优选为1：10～15。在本专利技术中，所述冷冻的温度优选为0～4℃，更优选为4℃；所述冷冻的时间优选为12h。本专利技术通过冷冻，可以减缓反应速度，使得剥离出的六方氮化硼纳米片的尺寸更为均一。
[0036]完成上述操作本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化硼纳米片
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石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别量取氧化石墨烯分散液和六方氮化硼纳米片粉末，分散在去离子水中，搅拌，将搅拌后的分散液进行超声波处理，得到含有少层氮化硼纳米片和氧化石墨烯的分散液；(2)将分散液装入聚四氟乙烯作为内衬的反应釜中，放入烘箱反应；将反应后的胶体放入冷冻干燥机中干燥至恒重，即得到六方氮化硼纳米片
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还原氧化石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米片
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石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨烯与六方氮化硼纳米片的质量比可为1:1～1:7。3.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米片
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石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨烯分散液的浓度可为0.5～1mg/ml。4.根据权利要求1所述的一种氮化硼纳米片
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石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌转速为300
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500...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷红，王宏岩，詹伟，高伟，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：