一种不使用乳化剂制备W/O和O/W乳状液的方法技术

本发明专利技术属于乳液制备技术领域，涉及不使用乳化剂制备W/O和O/W乳状液的方法，尤其涉及一种膜法制备乳状液的方法。以多通道陶瓷膜管为分散介质构建膜分散组件，利用环己烷和水经膜分散制备得到乳状液，并利用高速相机实时观测和调控膜分散的结果。该方法在不使用乳化剂的前提下，利用膜分散法获得微米级液滴，且能够在管路内流动过程中稳定存在，另外实时观测的高速相机能够即时观察液滴分散情况，实现在线监测。该制备方法能得到微米级乳状液、不使用乳化剂、能耗低、可重复性高。可重复性高。可重复性高。

【技术实现步骤摘要】
一种不使用乳化剂制备W/O和O/W乳状液的方法


[0001]本专利技术属于乳液制备
，涉及不使用乳化剂制备W/O和O/W乳状液的方法，尤其涉及一种膜法制备乳状液的方法。

技术介绍

[0002]乳状液是一种或多种液体（分散相）以液滴形式分散在另一不相混溶的液体（连续相）中构成的多相分散体系。由于该体系两相界面很大，因此热力学上是不稳定的，实际工业生产过程中通常需加入表面活性物质以稳定体系。因此目前乳状液一般是由分散相、连续相和表面活性剂组成的。目前工业上传统的乳状液的制备效率不高，并且不能有效控制乳状液液滴的大小及分布。膜乳化法是利用具有微纳米结构的多孔膜将分散相分散到连续相中制备乳状液的一种方法，具有能耗低、制得液滴粒径效且分布窄等优势，具有广阔的应用前景。
[0003]目前，膜乳化法在制备微纳米颗粒、食品乳状液、脂质体等方面有广泛应用，但是现有工艺都需要使用表面活性物质来辅助稳定不同相间的相界面，甚至在有的乳化液制备过程中需要同时使用多种表面活性物质以及助乳化剂，从而获得稳定的乳状液体系。因此导致最终产品中掺杂各种乳化剂或助乳化剂，使得产品成分复杂。在食品、化妆品、医疗等对成分敏感的领域，表面活性剂的使用和后续分离问题突出，乳化剂以及助乳化剂的选择和配比也是乳状液制备过程中不可回避的问题。液滴尺寸减小导致不同相间的相界面积增大，使得体系处于热力学不稳定状态，不使用乳化剂的同时保证乳状液的稳定性是膜乳化过程中极具挑战性的问题。
[0004]中国专利技术专利公开号CN105802286B公开了一种用于纤维板材的混合溶剂乳液防水剂的制备方法，其中包含环己烷水乳状液的制备方法，该过程需要使用乳化剂且需要长时间的搅拌，乳状液生产效率较低。中国专利技术专利公开号CN1300013C公开了一种水溶性无机金属盐的固定化方法，其中包含通过搅拌制备环己烷水乳状液的方法，搅拌制备乳状液的能量消耗较大，另外还需要使用体系总质量的1
‑
10%质量的乳化剂，所以该方法投入较高。文献（Chinese J Chem Eng, 2019, 27(11): 2666
‑
2674.）中介绍了以多孔玻璃为分散介质的膜分散萃取技术，膜分散过程中不使用乳化剂，但是得到的液滴粒径基本在200 μm以上，液滴尺寸过大，萃取效果不理想。然而，目前在不使用乳化剂的前提下，还没有关于制备粒径小于100 μm的乳状液的相关报导。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对传统乳化液在制备过程中存在的问题提出一种新型的不使用乳化剂制备W/O和O/W乳状液的方法。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术是采用下述的技术方案实现的：一种不使用乳化剂制备W/O和O/W乳状液的方法，其具体步骤为：使用不锈钢组件固定膜管，组件出口与透明组件连接，固定好之后，首先恒流泵设置分散相的流量，然后用
泵将分散相输送到膜组件的壳层，等待壳层中充满分散相后打开连续相输送泵并通过转子流量计控制流量，连续相进料时排尽装置中的空气，等待连续相充满膜组件的管程和透明组件后，继续进料，然后等待膜分散过程稳定后，制备的乳状液从透明组件的排出口排出，再经管道流入产品储罐。
[0007]作为优选，膜管的膜层在膜管内侧通道内壁；膜的平均孔径范围在0.5
‑
5 μm；膜管通道数为7
‑
61；膜层的材质为Al2O3、ZrO2或TiO2陶瓷膜，优选亲水膜管；连续相体积流量为3.6
‑
30 L/h，分散相体积流量为0.6
‑
1.8 L/h，连续相和分散相体积流量之比范围为2
‑
16.7。
[0008]优选环己烷作为连续相，水作为分散相，用以制备W/O乳状液；优选环己烷作为分散相，水作为连续相，用以制备O/W乳状液。
[0009]优选膜组件的位置位于可视化组件的上端，连续相通过顶部进料制备W/O乳状液；优选膜组件的位置位于可视化组件的下端，连续相通过底部进料制备O/W乳状液。
[0010]优选在膜组件出口10
‑
50 cm处使用高速摄像机记录液滴的分散情况,从而对乳状液的制备过程进行调整。
[0011]膜组件内部为圆柱形空腔，空腔内放置膜管，膜组件上下两端通过法兰与管路连接，距离膜组件两端法兰5 cm处各设置有壳层进口管路和阀门，分别作为分散相进料口和壳层排出口；膜组件的上下两端各设置连通膜管内部的管路，作为膜组件管程中连续相的进料口或出料口；透明组件为观察乳状液状态的窗口以及乳状液制备的缓冲部件，通过高速摄像机拍摄记录，进行乳状液制备过程的调控；在透明组件的另一端，通过管路连接乳状液储存装置。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：1.杜绝了乳化剂的使用，减少了生产过程中的投入，同时能够降低产品进一步分离提纯的成本。
[0013]2.对于不能使用乳化剂又需要提高相间接触面积的体系十分友好，如膜分散萃取过程，减少了最终产品中目标产物以外的成分的引入，有利于提高产品质量。
[0014]3.将分散相以微米级液滴分散在连续相中形成乳状液，增强了两相间的混合，另外还实现了液滴分散情况的在线监测。
[0015]4.该方法操作简单，乳化过程能够持续稳定运行并实现连续生产。
附图说明
[0016]图1为本专利技术制备W/O乳状液生产工艺示意图。
[0017]图2是本专利技术中制备O/W乳状液生产工艺示意图。
[0018]图3是实施例2中疏水膜管制备的W/O乳状液液滴平均粒径与相同环己烷和水体积流量条件下亲水膜管以及不使用膜分散方法的结果的比较。其中
●‑
内径2.5 mm软管制备的W/O乳状液液滴平均粒径，
▼‑
亲水膜管制备的W/O乳状液液滴平均粒径，
■‑
疏水膜管制备的W/O乳状液液滴平均粒径。
[0019]图4是实施例3中膜管制备的O/W乳状液液滴粒径随膜组件出口高度的变化。其中
●‑ꢀ
O/W乳状液液滴粒径累计分布为90%的粒径，
▼‑
O/W乳状液液滴平均粒径。
[0020]图5是实施例4中装置持续运行过程中膜组件出口高度10 cm处乳状液液滴平均粒
径随运行时间的变化。
[0021]图6是实施例4中不用乳化剂制备的O/W乳状液显微照片。
[0022]各附图标记为：1产品储罐，2连续相储罐，3磁力泵，4恒流泵，5分散相储罐，6转子流量计，7连续相进料口，8分散相进料口，9法兰，10膜组件，11壳层排出口，12双法兰短管，13多通道陶瓷膜管，14球阀，15可视化组件，16乳状液出料口，17高速摄像机，18计算机。
具体实施方式
[0023]为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0024]在下面的描述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种不使用乳化剂制备W/O或O/W乳状液的方法，其特征在于，步骤如下：（1）使用不锈钢膜组件固定膜管，并在不锈钢组件一端固定透明组件，透明组件连通膜管管程；（2）通过恒流泵将分散相输送到膜组件的壳层，等壳层中充满分散相后通过泵将连续相输入膜管，使得连续相充满膜组件的管程和透明组件；（3）在泵的控制下，分散相和连续相继续进料，稳定后，将乳状液输出；所述连续相进料流量为3.6
‑
30 L/h，分散相进料流量为0.6
‑
1.8 L/h，连续相和分散相体积流量比为2
‑
16.7。2.根据权利要求1所述不使用乳化剂制备W/O或O/W乳状液的方法，其特征在于，膜管长度为45
‑
50 cm，膜管外径为3 cm；膜的平均孔径范围在0.5
‑
5 μm；膜管通道数为7
‑
61；膜层的材质为Al2O3、ZrO2或TiO2陶瓷膜。3.根据权利要求1所述不使用乳化剂制备W/O或O/W乳状液的方法，其特征在于，制备W/O乳状液时，环己烷作为连续相，水作为分散相；制备O/W乳状液时，环己烷作为分散相，水作为连...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜红，戚在东，邢卫红，陈日志，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：