一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置及其回收方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置，包括裂解反应器、脱轻塔、CO2反应器和精制塔。还提供了回收方法：将NF3废气在0.1MPa～1MPa、120℃～300℃的裂解反应器中裂解反应，脱除轻组分多氟化物，得到裂解气体；将裂解气体在0.3MPa～1MPa、

【技术实现步骤摘要】
一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置及其回收方法


[0001]本专利技术属于N2O电子气体
，具体涉及一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置及其回收方法。

技术介绍

[0002]一氧化二氮(N2O)俗称笑气，广泛应用在医用麻醉剂，食品悬浮剂，制药，化妆品等领域。随着我国半导体集成电路产业的快速发展，对高纯气体品种的要求越来越多，高纯N2O作为电子气体，主要用于半导体光电器件研制生产的介质膜工艺，是直接影响光电器件质量的不可替代的关键电子气体。高纯N2O在化学气相沉积(CVD)工艺中，可用于制备掺杂SiO2膜，在某些条件下可代替高纯NH3用来生产氮化硅掩蔽膜。高质量SiO2膜对N2O的纯度提出了更高的要求，因此，为保证光电器件产品的质量和可靠性，要求N2O纯度需在99.999％。
[0003]随着我国半导体集成电路产业的快速发展，高纯N2O的需求量也在逐步增加，为了改变该产品长期依赖进口的局面，同时确保电子元器件性能的稳定性，降低电子元器件的制作成本，迫切需要开展高纯N2O的研制，同时高纯N2O也应用于高端军用电子元器件的研制生产，因此，研制高纯N2O电子气体对保障国家安全和增强综合国力具有重大战略意义。
[0004]NF3生产过程中产生富含N2O的废气，直接排放不仅污染环境，造成资源浪费，而且影响NF3的收率。而我国NF3产能占世界产能的1/3。因此，若能将NF3废气中的N2O有效回收制备高纯N2O，不仅符合我国电子气体发展战略，而且实现了资源的综合利用，产生可观的环境和经济收益。
专利
技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置及其回收方法，该回收方法不仅可以制备高纯的N2O，提高了生产过程的绿色化程度，实现了资源的综合利用，同时可以提高NF3的收率，安全可靠，可实现N2O的连续化稳定生产。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置，包括裂解反应器、脱轻塔、CO2反应器和精制塔，所述裂解反应器的底部设置有NF3废气进口，所述裂解反应器顶部的反应产物出口与所述脱轻塔的物料进口a相连接，所述脱轻塔的顶部设置有塔顶采出口a，所述脱轻塔底部的塔釜采出口a与所述CO2反应器顶部的物料进口b相连接，所述反应器底部的物料出口与所述精制塔的物料进口c相连接，所述精制塔的顶部设置有塔顶采出口b，所述精制塔的底部设置有塔釜采出口b。
[0007]本专利技术还提供了上述的从NF3废气中回收高纯N2O的装置的回收高纯N2O的方法，该方法为：
[0008]S1、将NF3废气在压力为0.1MPa～1MPa、温度为120℃～300℃的条件下在裂解反应器中进行裂解反应，脱除轻组分多氟化物，得到裂解气体；
[0009]S2、将S1中得到的裂解气体在压力为0.3MPa～1MPa、温度为
‑
90℃～
‑
40℃的条件
下在脱轻塔进行脱轻处理，得到脱轻后的物料；脱除的富含NF3的轻组分返回至S1中所述的裂解反应器继续进行裂解反应；
[0010]S3、将S2中得到的脱轻后的物料在压力为0.3MPa～1MPa、温度为20℃～40℃的条件下在CO2反应器中进行脱除CO2处理，得到脱除CO2后的物料；
[0011]S4、将S3中得到的脱除CO2后的物料在压力为0.2MPa～0.9MPa、温度为
‑
75℃～
‑
42℃的条件下在精制塔进行精制处理，得到高纯N2O产品，从塔顶采出口b收集；含有N2O和微量SF6重杂质的气体在精制塔的塔釜采出口b排出。
[0012]优选地，S1中所述轻组分多氟化物包括N2F2、N2F4。
[0013]优选地，S1中所述裂解反应的时间为5min～20min。
[0014]优选地，S3中所述CO2反应器(2)的内部填充物为CO2吸附剂和碱石灰中的一种以上。
[0015]优选地，所述CO2吸附剂的型号为包括HY
‑
80或者/和HY
‑
100。
[0016]优选地，S4中所述高纯N2O产品的纯度＞99.999％。
[0017]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0018]本专利技术以NF3废气为原料，经裂解、脱轻、吸附、精制等工序得到高纯N2O产品，本专利技术不仅可以制备高纯的N2O，提高了生产过程的绿色化程度，实现了资源的综合利用，同时可以提高NF3的收率，安全可靠，可实现N2O的连续化稳定生产。
[0019]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。
附图说明
[0020]图1是本专利技术实施例1的从NF3废气中回收高纯N2O的装置的结构示意图。
[0021]附图标记说明：
[0022]1—裂解反应器；2—CO2反应器；3—脱轻塔；
[0023]4—精制塔。
具体实施方式
[0024]实施例1
[0025]本实施例的从NF3废气中回收高纯N2O的装置，如图1所示，包括裂解反应器1、脱轻塔3、CO2反应器2和精制塔4，所述裂解反应器1的底部设置有NF3废气进口，所述裂解反应器1顶部的反应产物出口与所述脱轻塔3的物料进口a相连接，所述脱轻塔3的顶部设置有塔顶采出口a，所述脱轻塔3底部的塔釜采出口a与所述CO2反应器2顶部的物料进口b相连接，所述反应器2底部的物料出口与所述精制塔4的物料进口c相连接，所述精制塔4的顶部设置有塔顶采出口b，所述精制塔4的底部设置有塔釜采出口b。
[0026]实施例2
[0027]NF3废气的组成如表1所示。
[0028]表1NF3废气的组成
[0029]名称N2O2NF3N2OCO2N
x
F
y
SF6摩尔含量，mol.％1.20.689.09.00.2微量微量
[0030]从NF3废气中回收N2O的难点主要有两个方面，一是NF3废气中含有多氟化物(N2F2、
N2F4等，用N
x
F
y
表示)，它是一种危险杂质，富集后存在爆炸的风险，因此必须首先脱除。二是NF3废气中含有的CO2与N2O通过精馏难以分离。
[0031]本实施例为用实施例1的从NF3废气中回收高纯N2O的装置的回收高纯N2O的方法，该方法为：
[0032]S1、将NF3废气在压力为0.2MPa、温度为200℃的条件下在裂解反应器1中进行裂解反应10min，脱除轻组分多氟化物N
x
F
y
，得到裂解气体；所述轻组分多氟化物N
x
F
y
包括N2F2、N2F4；裂解气体从裂解反应器1的反应物出口流出，从脱轻塔3的物料进口处进入脱轻塔3中；
[0033]S2、将S1中得到的裂解气体在压力为0.6MPa、温度为
‑
50℃的条件下在脱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从NF3废气中回收高纯N2O的装置，其特征在于，包括裂解反应器(1)、脱轻塔(3)、CO2反应器(2)和精制塔(4)，所述裂解反应器(1)的底部设置有NF3废气进口，所述裂解反应器(1)顶部的反应产物出口与所述脱轻塔(3)的物料进口a相连接，所述脱轻塔(3)的顶部设置有塔顶采出口a，所述脱轻塔(3)底部的塔釜采出口a与所述CO2反应器(2)顶部的物料进口b相连接，所述反应器(2)底部的物料出口与所述精制塔(4)的物料进口c相连接，所述精制塔(4)的顶部设置有塔顶采出口b，所述精制塔(4)的底部设置有塔釜采出口b。2.一种如权利要求1所述的从NF3废气中回收高纯N2O的装置的回收高纯N2O的方法，其特征在于，该方法为：S1、将NF3废气在压力为0.1MPa～1MPa、温度为120℃～300℃的条件下在裂解反应器(1)中进行裂解反应，脱除轻组分多氟化物，得到裂解气体；S2、将S1中得到的裂解气体在压力为0.3MPa～1MPa、温度为
‑
90℃～
...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋富财，王振宇，冀延治，纪振红，王玮钊，岳立平，申永明，段海洋，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：