ε-己内酰胺的提纯装置和提纯方法制造方法及图纸

一种ε

【技术实现步骤摘要】
ε
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己内酰胺的提纯装置和提纯方法


[0001]0001 本专利技术涉及一种ε
‑
己内酰胺粗产品的结晶方法以及己内酰胺的制备方法。

技术介绍

[0002]0002 ε
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己内酰胺是合成纤维和合成树脂重要的原料之一，主要用于制造聚酰胺纤维（尼龙6）、树脂和薄膜等。目前，工业上生产己内酰胺的方法是采用发烟 硫酸作催化剂和溶剂，环己酮肟发生液相贝克曼重排反应。此工艺存在腐蚀设备、污染环境和经济效益不理想等不足，并副产较大量的硫酸铵。
[0003]0003 固体酸催化剂上的环己酮肟气相贝克曼重排反应是实现ε
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己内酰胺无硫铵 化的新工艺，具有无设备腐蚀、无环境污染等问题，产物的分离提纯也将大大简化，因此无硫铵的气相贝克曼重排反应新工艺受到业内人士的极大关注。
[0004]0004 为研制适用于气相贝克曼重排反应的固体酸催化剂，国内外研究者已对氧 化物（复合氧化物）、沸石分子筛等两类主要催化剂进行过大量的研究，均能制备得到ε
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己内酰胺。
[0005]0005 然而，这些方法得到的ε
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己内酰胺含有多种杂质。众所周知，ε
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己内酰 胺是被用于制备聚酰胺的原料，要求用于制备聚酰胺并进一步制造合成纤维和 合成树脂的ε
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己内酰胺产品具有很高的质量要求，μg/g级的杂质都会影响后 续ε
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己内酰胺的聚合反应，不易形成长丝。因此，要采用各种分离提纯的方法 得到粗ε
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己内酰胺，然后采用各种精制的方法最终制得高纯度的ε
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己内酰胺， 这样高纯度的ε
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己内酰胺才能用于制造合成纤维、合成树脂和薄膜等产品。
[0006]0006 用结晶方法制备高纯度的化学物质是最古老而有效的分离方法之一，聚合体级CPL为热敏性物质，又要求杂质含量低，利用结晶法分离提纯引起了各大 己内酰胺生产公司的广泛关注。德国拜耳、瑞士INVENT、荷兰DSM、日本住友 等都相继开发过与结晶相关的己内酰胺精制工艺，结晶方法包括水、有机溶剂 结晶及无溶剂结晶，无溶剂结晶产品颗粒小，结垢严重，造成工业上难以连续 运行，阻碍了其发展。
[0007]0007 CN 101070298A和CN 101070299A公开的ε
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己内酰胺的分离提纯精制方法，该方法包括在含粗ε
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己内酰胺的醚溶液或卤代烃溶液中结晶ε
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己内酰胺的 步骤。所述分离提纯精制方法是将经过气相贝克曼重排反应得到的ε
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己内酰胺 的醇溶液进行蒸馏，除去醇、低沸点杂质和高沸点杂质，得到粗ε
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己内酰胺； 将熔融状态粗ε
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己内酰胺溶于醚或者卤代烃中，进行冷却结晶并进行离心分离 经溶剂洗涤分离得到ε
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己内酰胺晶体，以及在加氢催化剂存在下，使ε
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己内 酰胺与氢气接触进行加氢反应，从而得到ε
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己内酰胺的消光值、挥发性碱值和 高锰酸钾吸收值符合工业产品要求的ε
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己内酰胺产品。
[0008]0008 CN1332158A报道了通过气相贝克曼重排反应得到的粗己内酰胺的分离提纯 方法，该方法包括：蒸馏、重结晶和加氢精制等重要工序。
[0009]0009 上述方法普遍存在的问题是得到的己内酰胺颗粒小（小于600μm），固液 分离困难，特别是在工程放大过程中会存在固—液输送、固—液分离等困难， 影响己内酰胺
的连续生产问题。

技术实现思路

[0010]0010 本专利技术的目的之一是在现有技术的基础上，提供一种简便有效、能够得到均匀大颗粒、有利于工业运用的ε
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己内酰胺粗产品的新的结晶方法。
[0011]0011 本专利技术的目的之二是在新的结晶方法基础上提供一种满足工业产品要求的己内酰胺的制备方法。
[0012]0012 本专利技术的专利技术人在大量实验的基础上意外地发现，当在结晶过程的结晶的操作步骤中，投放少量己内酰胺颗粒在介稳区内的己内酰胺粗产品的烃溶液中时，一定温度下可得到更大颗粒度和晶形完整的己内酰胺晶体，利于工业分离。 基于此，完成本专利技术。
[0013]0013 因此，本专利技术提供的ε
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己内酰胺粗产品的结晶方法，其特征在于该方法包 括将晶种与处于介稳区内的ε
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己内酰胺粗产品的烃溶液接触处理的步骤，其中所说的烃选自直链脂肪烃、支链脂肪烃和环脂肪烃中的一种或多种，所说的晶种为2～80目的己内酰胺颗粒。
[0014]0014 本专利技术还提供了一种己内酰胺的制备方法，包括将贝克曼重排反应得到的 ε
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己内酰胺与反应溶剂的混合液经蒸馏得到ε
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己内酰胺粗产品的步骤，结晶的步骤，结晶后溶剂洗涤、分离得到ε
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己内酰胺晶体的步骤，在加氢催化剂存在、使ε
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己内酰胺与氢气接触的步骤，以及最后得到ε
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己内酰胺成品的步骤，其特征在于所说的结晶的步骤中，包括将晶种与处于介稳区内的ε
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己内酰胺粗产品的烃溶液接触处理的过程，其中所说的烃选自直链脂肪烃、支链脂肪烃和环脂肪烃中的一种或多种，所说的晶种为2～80目的己内酰胺颗粒。
[0015]0015 本专利技术提供的ε
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己内酰胺粗产品的结晶方法，可得到晶形完整和大颗粒的 晶体，其得到的晶体中90%以上颗粒处于0.5～3mm颗粒区间，特别有利于工业 分离。本专利技术提供的己内酰胺的制备方法，可以得到纯度在99.995%以上的己 内酰胺成品，满足工业产品要求。
附图说明
[0016]0016 图1为己内酰胺在烃类溶剂中的饱和溶解度曲线和过饱和溶解度曲线示意图。
[0017]0017 图2为粒度分布图，其中，曲线1为对比例1得到的ε
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己内酰胺晶体颗粒 的粒度分布曲线，曲线2为实施例1得到的ε
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己内酰胺晶体颗粒的粒度分布曲 线。
具体实施方式
[0018]0018 本专利技术提供的ε
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己内酰胺粗产品的结晶方法，其特征在于该方法包括将晶 种与处于介稳区内的ε
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己内酰胺粗产品的烃溶液接触处理的步骤，其中所说的烃选自直链脂肪烃、支链脂肪烃和环脂肪烃中的一种或多种，所说的晶种为 2～80目的己内酰胺颗粒。
[0019]0019 更详细地说，本专利技术提供的ε
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己内酰胺的结晶方法，该方法包括将ε
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己内酰胺粗产品溶解于所说的烃中，得到ε
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己内酰胺粗产品的烃溶液；再以所说的晶种与介稳区内45～62℃温度区间的ε
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己内酰胺粗产品的烃溶液接触进行恒温结晶，得到己内酰胺晶体
颗粒，再经本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ε
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己内酰胺粗产品的结晶方法，其特征在于：该方法包括将含ε
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己内酰胺粗产品的烃溶液与晶种接触处理的步骤，所述的接触处理在含ε
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己内酰 胺粗产品的烃溶液的介稳区内进行，其中所述的烃选自直链脂肪烃、支链脂肪烃和环脂肪烃中的一种或多种，所述的晶种为2～80目的己内酰胺颗粒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法包括将ε
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己内酰胺粗产品溶解 于所述的烃中，得到ε
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己内酰胺粗产品的烃溶液；再以所述的晶种与介稳区内45～62℃温度区间的ε
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己内酰胺粗产品的烃溶液接触进行恒温结晶，得到己内酰胺晶体颗粒，再经固液分离，回收己内酰胺晶体。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的ε
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己内酰胺粗产品的烃溶液中，ε
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己内酰胺粗产品与烃的重量比例为1：1～10。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：含ε
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己内 酰胺的剩余有机相含有50
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96wt.％的ε
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己内酰胺。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的ε
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己内酰胺粗产品与烃的重量比例为1：2～5。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的ε
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【专利技术属性】
技术研发人员：蔡志军，
申请(专利权)人：中国化学工程第十六建设有限公司，
类型：发明
国别省市：