一种固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法，包括以下步骤：配置第一样本和第二样本；设置样品提取参数、样品净化参数和样品测定参数；采集第一固体废物；基于所述第一样本、所述样品提取参数和所述第一固体废物进行待净化样品提取操作，得到待净化样品；基于所述第一样本、所述样品净化参数和所述待净化样品进行样品净化操作，得到待测定样品；基于所述第二样本、所述样品测定参数和所述待测定样品进行色谱分析操作；本发明专利技术能够在不需要衍生的情况下，对于不同结构的双酚类和烷基酚类化合物进行有效分离检测，且检测方法选择性、重现性和普及性均极高，使用成本和操作难度低，弥补了现有技术的不足，具有极高的应用价值。应用价值。应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法


[0001]本专利技术涉及固体检测
，特别是涉及一种固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法。

技术介绍

[0002]目前，双酚类和烷基酚类化合物为典型的环境内分泌干扰物质，这两种化合物具有极强的环境雌激素活性，其存在于环境中会持续干扰生命体的内分泌系统，影响生命体的生殖和发育，其在环境中的遗留将会对人类生态环境产生极大的潜在危害，且具有毒性、生物积累性以及持久性污染等特征；故基于上述背景下，现有技术中存在对于双酚类和烷基酚类化合物的部分检测方法，主要方法包括气相色谱
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质谱法（GC
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MS）和液相色谱
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质谱/质谱法（LC
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MS/MS）；由于双酚类和烷基酚类化合物的沸点较高，在采用气相色谱
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质谱法（GC
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MS）进行分析时常需要衍生处理，进而复杂了操作过程且降低了检测的准确性；在采用液相色谱
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质谱/质谱法（LC
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MS/MS）进行分析时，其虽然能达到较好检测效果，但其使用仪器昂贵，检测成本高，普及性和实用性较低；再者，上述方法均常用于食品容器、水质及土壤，对于固体废物并无相关的检测手段；基于上述背景下，为了防止双酚类和烷基酚类化合物在环境中存留对人类生态环境产生潜在危害，故需要研发一种高普及性、操作难度低且能够用于固体废物的双酚类和烷基酚类化合物检测方法，进而提高检测多样性。

技术实现思路

[0003]本专利技术的主要目的是，研发一种高普及性、操作难度低且能够用于固体废物的双酚类和烷基酚类化合物检测方法。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法，包括以下步骤：初始配置步骤：配置第一样本和第二样本；设置样品提取参数、样品净化参数和样品测定参数；采集第一固体废物；样品提取步骤：基于所述第一样本、所述样品提取参数和所述第一固体废物进行待净化样品提取操作，得到待净化样品；样品净化步骤：基于所述第一样本、所述样品净化参数和所述待净化样品进行样品净化操作，得到待测定样品；色谱分析步骤：基于所述第二样本、所述样品测定参数和所述待测定样品进行色谱分析操作。
[0005]作为一种改进的方案，所述样品提取参数包括：第一配比参数、第一超声提取参数和第一离心处理参数；所述第一样本包括：第一化合物、第一混合溶剂和第一置换溶剂；所述待净化样品提取操作包括：
设定重复次数，基于所述第一配比参数、所述第一超声提取参数、所述第一离心处理参数、所述第一化合物、所述第一混合溶剂、所述第一固体废物和所述重复次数进行超声辅助提取处理，得到与所述重复次数对应的若干第一上清液；合并若干所述第一上清液，得到合并上清液；将所述合并上清液浓缩至近干，得到第一初步浓缩液；采用所述第一置换溶剂作为所述第一初步浓缩液的溶剂对所述第一初步浓缩液进行浓缩，得到所述待净化样品。
[0006]作为一种改进的方案，所述第一配比参数包括：第一克重、第二克重和第一剂量；所述第一超声提取参数包括：第一提取温度和第一提取时长；所述第一离心处理参数包括：第一转速和第一离心时长；所述超声辅助提取处理的步骤进一步包括：按照所述重复次数执行第一提取步骤；所述第一提取步骤包括：按照所述第一克重的所述第一固体废物、所述第二克重的所述第一化合物和所述第一剂量的所述第一混合溶剂进行第一混合处理，得到第一待提取混合物；按照所述第一提取温度和所述第一提取时长对所述第一待提取混合物进行超声提取，得到提取产物；按照所述第一转速和所述第一离心时长对所述提取产物进行离心处理，得到离心产物；取所述离心产物的上清液作为所述第一上清液。
[0007]作为一种改进的方案，所述第一样本还包括：第二化合物、第三化合物和第四化合物；所述样品净化参数包括：第二剂量、第三剂量、第四剂量、第五剂量、第一真空处理时长、第一浓缩参数和第二浓缩参数；所述样品净化操作包括：采用所述第二剂量的所述第二化合物以及所述第三剂量的所述第三化合物活化固相萃取柱，得到第一萃取柱；将所述待净化样品转移至所述第一萃取柱内，得到第二萃取柱；采用所述第四剂量的所述第三化合物对所述待净化样品的承载容器进行洗涤处理，得到第一洗涤液；将所述第一洗涤液转移至所述第二萃取柱内，得到第三萃取柱；基于所述第二化合物、所述第三化合物、所述第四化合物、所述第三剂量、所述第四剂量、所述第五剂量、所述第一真空处理时长、所述第一浓缩参数、所述第二浓缩参数和所述第三萃取柱进行萃取净化步骤，得到所述待测定样品。
[0008]作为一种改进的方案，所述萃取净化步骤包括：采用所述第三剂量的所述第三化合物淋洗所述第三萃取柱，淋洗后按照所述第一真空处理时长将所述第三萃取柱进行真空抽干处理，得到第四萃取柱；采用所述第五剂量的所述第二化合物对所述第四萃取柱进行洗脱处理，得到第一洗脱液；按照所述第一浓缩参数将所述第一洗脱液浓缩，得到第一浓缩洗脱液；将所述第一浓缩洗脱液中加入所述第四剂量的所述第四化合物，得到第二浓缩洗脱液；按照所述第二浓缩参数将所述第二浓缩洗脱液浓缩，得到第三浓缩洗脱液；采用所述第四化合物作为所述第三浓缩洗脱液的溶剂对所述第三浓缩洗脱液进行定容，得到所述待测定样品。
[0009]作为一种改进的方案，所述第二样本包括第一混合标准液；所述样品测定参数包括：第一色谱条件参数、第一浓度阶梯参数和第一分析顺序；所述色谱分析操作包括：基于所述待测定样品和所述第一混合标准液配置与所述第一浓度阶梯参数相匹配的若干第一待测液；基于所述第一色谱条件参数，并按照所述第一分析顺序依次对若干所述第一待测液进行色谱分析，得到分析结果；以所述第一浓度阶梯参数为第一坐标，以所述分析结果为第二坐标，绘制结果曲线图；基于所述结果曲线图分析干扰物质测定数据。
[0010]作为一种改进的方案，所述第一样本的配置步骤进一步包括：设定第一纯度，按照所述第一纯度配置所述第二化合物、第三化合物和第四化合物；设置第二纯度、第一烘烤温度和第一烘烤时长，按照所述第二纯度配置第一待处理化合物，按照所述第一烘烤温度和所述第一烘烤时长对所述第一待处理化合物进行烘烤处理，得到所述第一化合物。
[0011]作为一种改进的方案，所述第二样本的配置步骤进一步包括：配置标准溶液配比化合物，基于所述第四化合物对所述标准溶液配比化合物进行溶解稀释处理，得到所述第一混合标准液。
[0012]作为一种改进的方案，所述第一色谱条件参数包括：第一色谱柱参数、第一流动相参数、第一柱温、第一进样量参数、第一流速和第一紫外检测波长参数。
[0013]作为一种改进的方案，所述样品提取步骤和所述样品净化步骤基于数控超声波清洗器、高速台式离心机、高通量真空平行浓缩仪和固相萃取装置之间的相互配合而进行；所述色谱分析步骤基于高效液相色谱仪和紫外检测器之间的相互配合而进行。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术所述的固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法，可以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：初始配置步骤：配置第一样本和第二样本；设置样品提取参数、样品净化参数和样品测定参数；采集第一固体废物；样品提取步骤：基于所述第一样本、所述样品提取参数和所述第一固体废物进行待净化样品提取操作，得到待净化样品；样品净化步骤：基于所述第一样本、所述样品净化参数和所述待净化样品进行样品净化操作，得到待测定样品；色谱分析步骤：基于所述第二样本、所述样品测定参数和所述待测定样品进行色谱分析操作。2.根据权利要求1所述的一种固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于：所述第一样本包括：第一化合物、第一混合溶剂和第一置换溶剂；所述样品提取参数包括：第一配比参数、第一超声提取参数和第一离心处理参数；所述待净化样品提取操作包括：设定重复次数，基于所述第一配比参数、所述第一超声提取参数、所述第一离心处理参数、所述第一化合物、所述第一混合溶剂、所述第一固体废物和所述重复次数进行超声辅助提取处理，得到与所述重复次数对应的若干第一上清液；合并若干所述第一上清液，得到合并上清液；将所述合并上清液浓缩至近干，得到第一初步浓缩液；采用所述第一置换溶剂作为所述第一初步浓缩液的溶剂对所述第一初步浓缩液进行浓缩，得到所述待净化样品。3.根据权利要求2所述的一种固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于：所述第一配比参数包括：第一克重、第二克重和第一剂量；所述第一超声提取参数包括：第一提取温度和第一提取时长；所述第一离心处理参数包括：第一转速和第一离心时长；所述超声辅助提取处理的步骤进一步包括：按照所述重复次数执行第一提取步骤；所述第一提取步骤包括：按照所述第一克重的所述第一固体废物、所述第二克重的所述第一化合物和所述第一剂量的所述第一混合溶剂进行第一混合处理，得到第一待提取混合物；按照所述第一提取温度和所述第一提取时长对所述第一待提取混合物进行超声提取，得到提取产物；按照所述第一转速和所述第一离心时长对所述提取产物进行离心处理，得到离心产物；取所述离心产物的上清液作为所述第一上清液。4.根据权利要求2所述的一种固体废物用环境内分泌干扰物质的检测方法，其特征在于：所述第一样本还包括：第二化合物、第三化合物和第四化合物；所述样品净化参数包括：第二剂量、第三剂量、第四剂量、第五剂量、第一真空处理时长、第一浓缩参数和第二浓缩参数；
所述样品净化操作包括：采用所述第二剂量的所述第二化合物以及所述第三剂量的所述第三化合物活化固相萃取柱，得到第一萃取柱；将所述待净化样品转移至所述第一萃取柱内，得到第二萃取柱；采用所述第四剂量的所述第三化合物对所述待净化样品的承载容器进行洗涤处理，得到第一洗涤液；将所述第一洗涤液转移至所述第二萃取柱内，得到第三萃取柱；基于所述第二化合物、所述第三化合物、所述第四化...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱佩玉，高晨，陈海秀，李冠华，
申请(专利权)人：江苏康达检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：