一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法技术

本发明专利技术属于二维材料领域，公开了一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法。将聚二甲基硅氧烷薄膜表面的针头凸起与有机膜贴合制成复合转移膜，将针头凸起表面的有机膜与二维材料贴合，升温至120℃～130℃，增加有机膜的粘性，二维材料转移至有机膜上；将二维材料与格栅贴合，升温至170℃～180℃，有机膜融化并固定在格栅上；去除有机膜后，即完成转移。本发明专利技术设置的针头凸起与有机膜的结合，可有效减少有机膜与格栅的接触面积，利于精确控制、选取所需转移的二维材料；同时利用有机膜在不同温度下的粘性不同来转移二维材料，可减少粘附力对格栅的应力，又不破坏二维材料的完整性。性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法


[0001]本专利技术属于二维材料领域，具体涉及一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法。

技术介绍

[0002]二维材料是指电子仅可在两个维度的纳米尺度(1～100nm)上自由运动(平面运动)的材料，如纳米薄膜、超晶格、量子阱等。二维材料的性质与传统块材料的性质有着巨大的差异，其优异的电学性质和力学性质引起了科研人员的广泛关注。无论哪种二维材料，对其性能的研究，或是将其制备成可以工作的器件，往往需要将二维材料转移到特定的目标位置。
[0003]在科学研究中，要通过电子显微镜表征二维材料的结构，则需要在制备的样品完好的前提下，将硅片等衬底上的二维材料转移到透射电子显微镜(TEM)格栅上。目前，常见的二维材料的转移方法包括湿法转移和干法转移，其中湿法转移包括基体刻蚀法、电化学鼓泡法等，干法转移包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)辅助转移法、“卷对卷(roll to roll)”转移法、机械剥离法等。基体刻蚀法需要将格栅贴合到带有样品的衬底表面后，整体浸入缓冲氧化物刻蚀液中，使衬底表面的氧化层被刻蚀，之后样品会贴合在格栅上，该方法精确度较低，转移成功率不高，且刻蚀液有可能会损害样品；由于TEM格栅非常脆弱，用PDMS辅助转移法会因转移过程中较大的粘附力而直接破坏格栅表面的碳膜。因此，发展一种免刻蚀、高精度且低应力的转移方法是非常关键的。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种将二维材料转移至透射电子显微镜(TEM)格栅的方法，能够将衬底上的二维材料完好地转移到TEM格栅上。
[0005]根据本专利技术的一个方面，提出了一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法，具体包括以下步骤：
[0006]S1：制备聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜，所述聚二甲基硅氧烷薄膜表面具有针头凸起；
[0007]S2：将有机膜贴合在所述针头凸起表面，形成复合转移膜；所述有机膜的材料选自聚碳酸酯膜、聚甲基乙撑碳酸酯膜、聚氯乙烯膜或聚苯乙烯膜中的至少一种；
[0008]S3：将所述复合转移膜的所述针头凸起与所述二维材料对准，并使所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合，升温以增加所述有机膜的粘性，从而将所述二维材料转移至所述有机膜上；
[0009]S4：将所述复合转移膜的所述针头凸起与所述透射电子显微镜格栅对准，并使所述二维材料与所述透射电子显微镜格栅贴合，升温融化所述有机膜并固定在所述透射电子显微镜格栅上，从而将所述二维材料转移到所述透射电子显微镜格栅。
[0010]根据本专利技术的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
[0011]1.本专利技术首先制备了表面具有针头凸起的聚二甲基硅氧烷薄膜，然后又将有机膜贴合在针头凸起表面，有效地减少了复合转移膜上的有机膜与透射电子显微镜格栅的接触面积，使引入的粘附力较弱，保证格栅上的碳膜不被粘附；同时小的接触面积也利于精确控制、选取所需转移的二维材料样品，可有效避免将目标区域外的无关样品转移到格栅上，利于精准地表征二维材料的的结构；
[0012]2.本专利技术选用的有机膜，当温度升高到一定范围时，其粘性增加，可有效地提取二维材料样品；继续升高温度，有机膜将会融化并粘附在格栅上，即在高温下针头凸起与有机膜分离，有机膜和二维材料紧密贴合在格栅上，减小了粘附力对格栅的应力，又不破坏二维材料的完整性。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1需先在模具中冲压制备所述针头凸起。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，所述针头凸起的面积为20μm
×
20μm～100μm
×
100μm，高度为50μm～100μm。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，制备好所述针头凸起后需要超声清洗8min～12min。
[0016]在本专利技术的一些优选的实施方式中，制备好所述针头凸起后需要超声清洗10min。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1所述制备聚二甲基硅氧烷薄膜的具体方法为：将聚二甲基硅氧烷溶液加入制备好所述针头凸起的模具中，排除气泡，然后置于60℃～80℃环境下静置11h～13h，使所述聚二甲基硅氧烷溶液完全固化，制成所述聚二甲基硅氧烷薄膜。
[0018]在本专利技术的一些优选的实施方式中，将聚二甲基硅氧烷溶液加入制备好所述针头凸起的模具中，排除气泡，然后置于70℃环境下静置12h，使所述聚二甲基硅氧烷溶液完全固化，制成所述聚二甲基硅氧烷薄膜。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S1还需将所述聚二甲基硅氧烷薄膜裁剪后粘合在基片上；优选地，所述基片包括石英片或玻璃片中的任一种。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2需先配制有机溶液，然后将所述有机溶液加在基片上，60℃～80℃加热使所述有机溶液固化，制成所述有机膜；优选地，所述基片包括石英片或玻璃片中的任一种。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S2中，所述有机膜用中间打孔的胶带从所述基片上取下，所述胶带开孔区域露出的有机膜与所述针头凸起紧密贴合形成所述复合转移膜。
[0022]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述有机膜选取聚碳酸酯膜。
[0023]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3所述二维材料需先转移至衬底表面，具体转移方法包括：用胶带粘附所述二维材料，取聚二甲基硅氧烷粘附膜贴合在所述二维材料上，静置，将所述聚二甲基硅氧烷粘附膜从所述胶带上撕下来，置于所述衬底上，使粘附有所述二维材料的面与所述衬底贴合，加热到140℃～160℃，使所述聚二甲基硅氧烷粘附膜的粘性减弱，所述二维材料留在所述衬底上。
[0024]在本专利技术的一些优选的实施方式中，将粘附有所述二维材料的所述聚二甲基硅氧烷粘附膜置于所述衬底上后，加热到150℃，使所述二维材料留在所述衬底上。
[0025]在本专利技术的一些实施方式中，所述衬底的材料包括硅、二氧化硅或三氧化二硅中
的至少一种。
[0026]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述衬底的材料选自硅。
[0027]在本专利技术的一些实施方式中，所述二维材料包括黑磷、石墨烯、碲化钨、氮化硼、碘化铬中的至少一种。
[0028]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中，将所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合前，需先将所述复合转移膜和载有所述二维材料的衬底装配在转移平台上，所述复合转移膜装配在所述转移平台的悬臂梁上；然后移动所述悬臂梁，使所述针头凸起与所述二维材料的中心区域对正，操作所述转移平台使所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合。
[0029]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S3中所述的升温，具体为升温到120℃～130℃。
[0030]在本专利技术的一些优选的实施方式中，步骤S3中所述的升温，具体为升温到120℃。
[0031]在本专利技术的一些实施方式中，步骤S4中先将所述透射电子显微镜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种将二维材料转移至透射电子显微镜格栅的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1：制备聚二甲基硅氧烷薄膜，所述聚二甲基硅氧烷薄膜表面具有针头凸起；S2：将有机膜贴合在所述针头凸起表面，形成复合转移膜；所述有机膜的材料选自聚碳酸酯膜、聚甲基乙撑碳酸酯膜、聚氯乙烯膜或聚苯乙烯膜中的至少一种；S3：将所述复合转移膜的所述针头凸起与所述二维材料对准，并使所述针头凸起表面的所述有机膜与所述二维材料贴合，升温以增加所述有机膜的粘性，从而将所述二维材料转移至所述有机膜上；S4：将所述复合转移膜的所述针头凸起与所述透射电子显微镜格栅对准，并使所述二维材料与所述透射电子显微镜格栅贴合，升温融化所述有机膜并固定在所述透射电子显微镜格栅上，从而将所述二维材料转移到所述透射电子显微镜格栅。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述制备聚二甲基硅氧烷薄膜的具体方法为：首先在模具中制备所述针头凸起，然后将聚二甲基硅氧烷溶液加入制备好所述针头凸起的模具中，排除气泡，然后置于60℃～80℃环境下静置11h～13h，使所述聚二甲基硅氧烷溶液完全固化，制成所述聚二甲基硅氧烷薄膜。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机膜背离所述针头凸起的一面粘附有中间打孔的胶带，所述胶带开孔区域露出的有机膜与所述针头凸起贴合。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3所述二维材料需先转移至衬底表面，具体转移方法包括：用胶带粘附所述二维材料，...

【专利技术属性】
技术研发人员：林君浩，杨其朔，
申请(专利权)人：南方科技大学，
类型：发明
国别省市：