一种同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法技术

本申请提供了一种同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法，包括步骤：取样；预处理和对预处理后的样品溶液进行测定；其中，预处理步骤包括：提取：将待测样品与第一指定量的乙酸乙腈混合，并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理；净化：离心，取上清液氮吹干燥后加入第三指定量的复溶液进行复溶处理，得到预处理后的样品溶液。本申请可以同时测定奶制品中双酚A和双酚S，填补了市场空白，样品前处理简便快速，大大提高检测效率，具有优良的重复性和重现性，极具可推广性。极具可推广性。极具可推广性。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法


[0001]本申请涉及双酚A和双酚S检测
，特别是一种同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法。

技术介绍

[0002]双酚A(BPA)，是一种有机化合物，分子式为C
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O2.在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA 无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里，都有它的身影。每年，全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，从2011年3月2日起，禁止生产含化学物质双酚A的婴儿奶瓶。
[0003]由于BPA被证实对生殖系统有危害，因而将双酚S(BPS)作为一种常见的BPA替代品，双酚S分子式是C
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O4S，作为双酚A的代用品，双酚 S可作为聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯和酚醛树脂的原料，以及聚砜、聚醚砜的原料。但是，来自加州大学洛杉矶分校(University of California)的研究人员发现，BPS对生殖系统的危害与被它代替的BPA是一样的，甚至于更低剂量的BPS就能对女性卵细胞造成损害。双酚A在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料，但BPA能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。而BPS作为一种常见的BPA替代品，研究人员发现，BPS 对生殖系统的危害与被它代替的BPA是一样的，甚至于更低剂量的BPS就能对女性卵细胞造成损害。
[0004]目前国内关于双酚A和双酚S的检测方法都是针对食品接触材料，食品只有水果蔬菜中双酚A和双酚S的检测方法，但对于奶制产品中的双酚A 和双酚S的检测方法还处于空白阶段，因此，急需一种可以同时测定奶制品中双酚A和双酚S含量的检测方法。

技术实现思路

[0005]鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法，包括：
[0006]一种同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法，包括步骤：取样；预处理和对预处理后的样品溶液进行测定；
[0007]其中，预处理步骤包括：
[0008]提取：将待测样品与第一指定量的乙酸乙腈混合，并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理；
[0009]净化：离心，取上清液氮吹干燥后加入第三指定量的复溶液进行复溶处理，得到预处理后的样品溶液。
[0010]进一步地，所述将待测样品与第一指定量的乙酸乙腈混合，并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理的步骤，包括：
[0011]当所述待测样品为牛奶时，将1
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3g牛奶样品与第一指定量的乙酸乙腈混合，并加
入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理；
[0012]或，
[0013]当所述待测样品为奶粉时，称取0.2
‑
0.3g奶粉加水至2g，并与第一指定量的乙酸乙腈混合，并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理。
[0014]进一步地，所述第一指定量为8
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12mL；所述第二指定量为3
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6mL；所述第三指定量为0.5
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1.5mL。
[0015]进一步地，所述预处理步骤，还包括：
[0016]标准工作液的制备：分别称取双酚A和双酚S的标准品0.01
‑
0.02g于 10mL的容量瓶中，用甲醇定容，得到标准储备液；分别将所述标准储备液用甲醇逐级稀释，得到标准工作液。
[0017]进一步地，还包括：
[0018]绘制标准曲线：使用LC/MS/MS检测所述标准工作液，得到所述标准工作液的浓度和峰面积；以所述峰面积为纵坐标，所述标准工作液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。
[0019]进一步地，所述使用LC/MS/MS检测预处理后的样品溶液的步骤，包括：
[0020]检测：使用LC/MS/MS检测预处理后的样品溶液，并依据所述标准曲线检测预处理后的样品溶液中双酚A和双酚S的含量。
[0021]进一步地，所述LC/MS/MS的色谱条件包括：
[0022]色谱柱：ACQUITY UPLC@BEH C18，柱长：50mm，内径：2.1mm，粒径：1.7um；
[0023]进样量：2μL；
[0024]运行时间：5min；
[0025]流动相A：甲醇；
[0026]流动相B：水；
[0027]流速：0.3mL/min；
[0028]梯度洗脱程序：
[0029]起始时，当前流动相由20％流动相A与80％流动相B构成；
[0030]到达3.5min时，当前流动相由95％流动相A与5％流动相B构成；
[0031]到达4min时，当前流动相由95％流动相A与5％流动相B构成；
[0032]到达4.1min时，当前流动相由20％流动相A与80％流动相B构成；
[0033]到达5min时，当前流动相由20％流动相A与80％流动相B构成。
[0034]进一步地，所述LC/MS/MS的质谱条件包括：
[0035]离子源：ESI
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；
[0036]去溶剂气流量：1000L/H；
[0037]毛细管电压：2kV；
[0038]扫描方式：多反应监测(MRM)；
[0039]驻留时间：0.02s；
[0040]离子源温度：150℃；
[0041]去溶剂温度：500℃；
[0042]锥孔气流量：50L/H。
[0043]进一步地，所述复溶液为80％的甲醇水溶液。
[0044]进一步地，所述乙酸乙腈的体积分数为0.1％。
[0045]本申请具有以下优点：
[0046]在本申请的实施例中，通过包括步骤：取样；预处理和对预处理后的样品溶液进行测定；其中，预处理步骤包括：提取：将待测样品与第一指定量的乙酸乙腈混合，并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理；净化：离心，取上清液氮吹干燥后加入第三指定量的复溶液进行复溶处理，得到预处理后的样品溶液。本申请可以同时测定奶制品中双酚A和双酚S，填补了市场空白，样品前处理简便快速，大大提高检测效率，具有优良的重复性和重现性，极具可推广性。
附图说明
[0047]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对本申请的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0048]图1是本申请一实施例提供的一种同时测定奶制品中双酚A和双酚S 的方法的流程示意图；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和对预处理后的样品溶液进行测定；其中，预处理步骤包括：提取：将待测样品与第一指定量的乙酸乙腈混合，并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理；净化：离心，取上清液氮吹干燥后加入第三指定量的复溶液进行复溶处理，得到预处理后的样品溶液。2.根据权利要求1所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法，其特征在于，所述将待测样品与第一指定量的乙酸乙腈混合，并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理的步骤，包括：当所述待测样品为牛奶时，将1
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3g牛奶样品与第一指定量的乙酸乙腈混合，并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理；或，当所述待测样品为奶粉时，称取0.2
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0.3g奶粉加水至2g，并与第一指定量的乙酸乙腈混合，并加入第二指定量的饱和氯化钠溶液进行萃取处理。3.根据权利要求2所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法，其特征在于，所述第一指定量为8
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12mL；所述第二指定量为3
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6mL；所述第三指定量为0.5
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1.5mL。4.根据权利要求1所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法，其特征在于，所述预处理步骤，还包括：标准工作液的制备：分别称取双酚A和双酚S的标准品0.01
‑
0.02g于10mL的容量瓶中，用甲醇定容，得到标准储备液；分别将所述标准储备液用甲醇逐级稀释，得到标准工作液。5.根据权利要求4所述的同时测定奶制品中双酚A和双酚S的方法，其特征在于，还包括：绘制标准曲线：使用LC/MS/MS检测所述标准工作液，得到所述标准工作液的浓度和峰面...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘颖芳，沈海柳，李庚，赖蕾，
申请(专利权)人：珠海天祥粤澳质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：