【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测，特别涉及一种保健品中甲地孕酮的检测方法。
技术介绍
1、甲地孕酮是孕激素具有调整孕激素的作用，而且能促进食欲，调节激素分泌同时还有提升血小板、明显抗雌激素作用等作用，极易被非法添加到保健品中，而且滥用甲地孕酮尤其是孕期服用有比较明确的增加女性后代男性化的作用、易诱发心血管疾病，甚至会诱发癌症，目前关于性激素的检测大部分都是化妆品和动物源性食品，保健品在生产过程中可能会受到原材料的污染，或者人为非法添加过量的性激素提高产品效果，现有的检测标准并没有对保健品中甲地孕酮进行检测的方法。
技术实现思路
1、鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种保健品中甲地孕酮的检测方法。
2、为了解决上述问题，本申请实施例公开了一种保健品中甲地孕酮的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中甲地孕酮的含量；
3、其中，所述预处理步骤包括：
4、向样品中加入饱和氯化钠溶液使所述样品分散得到第一中间液；
5、向所述第一中间液内加入乙腈进行离心，取上清液得到第二中间液；
6、将所述第二中间液的溶剂蒸出并加入甲醇复溶，过滤后得到待检测溶液。
7、进一步地，所述检测预处理后目标物中甲地孕酮的含量的步骤包括：
8、采用高效液相色谱串联质谱法在预设条件下对所述待测溶液进行检测；其中，所述预设条件为：
9、色谱条件为：
10、色谱柱：acqui
11、流动相：甲醇和水；
12、运行时间：5min。
13、进一步地，流动相流速为0.35ml/min。
14、进一步地，流速梯度洗脱程序为：0-0.5min，水95％，甲醇5％；0.5—2.0min，水95％—5％，甲醇5％—95％；2.0—3.5min，水5％，甲醇95％；3.5—3.6min，水5％—95％，甲醇95％—5％；3.6—5.0min，水95％，甲醇5％。
15、进一步地，质谱条件为：
16、离子源：esi+；
17、离子源温度：150℃；
18、去溶剂气流量：1000l/h；
19、去溶剂温度：500℃；
20、毛细管电压：2.5kv；
21、扫描方式：多反应监测(mrm)；
22、锥孔气流量：150l/h；
23、驻留时间：0.02s。
24、进一步地，所述样品与所述饱和氯化钠的比例为1g：1ml。
25、进一步地，所述样品与所述乙腈的比例为1g：2ml。
26、进一步地，所述样品与所述甲醇的比例为5g：1ml。
27、进一步地，还包括：对所述样品进行加标回收测试。
28、进一步地，所述取样的步骤，包括：
29、将样品碾碎处理得到样品碎末；
30、称取所述样品碎末4—8g。
31、本申请具有以下优点：
32、在本申请的实施例中，相对于现有技术中对于没有对于保健品中甲地孕酮含量的检测标准，本申请提供了通过对保健品样品进行预处理后上机检测保健品中甲地孕酮含量的解决方案，具体为：取样；预处理和检测预处理后目标物中甲地孕酮的含量；其中，所述预处理步骤包括：向样品中加入饱和氯化钠溶液使所述样品分散得到第一中间液；向所述第一中间液内加入乙腈进行离心，取上清液得到第二中间液；将所述第二中间液的溶剂蒸出并加入甲醇复溶，过滤后得到待检测溶液。通过该检测方法可以准确测定出保健品中甲地孕酮的含量，填补了国家标准方法空白，满足了有此检测需求的客户的要求，操作简单，回收率高，所用设备易于获得，极具可推广性，免除了复杂的前处理过程，重复性和重现性更优，从而奠定了微量及痕量测定准确性的基础；可以实现批量处理、可以对结果的科学分析，从而大大简化了操作、提高了检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量。
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1.一种保健品中甲地孕酮的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中甲地孕酮的含量；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中甲地孕酮的含量的步骤包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，流动相流速为0.35mL/min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，流速梯度洗脱程序为：0-0.5min，水95％，甲醇5％；0.5—2.0min，水95％—5％，甲醇5％—95％；2.0—3.5min，水5％，甲醇95％；3.5—3.6min，水5％—95％，甲醇95％—5％；3.6—5.0min，水95％，甲醇5％。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，质谱条件为：
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述饱和氯化钠的比例为1g：1mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述乙腈的比例为1g：2mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品与所述甲醇的比例为5g：1mL。
9.
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样的步骤，包括：
...【技术特征摘要】
1.一种保健品中甲地孕酮的检测方法，其特征在于，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中甲地孕酮的含量；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测预处理后目标物中甲地孕酮的含量的步骤包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，流动相流速为0.35ml/min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，流速梯度洗脱程序为：0-0.5min，水95％，甲醇5％；0.5—2.0min，水95％—5％，甲醇5％—95％；2.0—3.5min，水5％，甲醇95％；3.5—3.6min，水5％—95％，甲醇95％—5％；3...
【专利技术属性】
技术研发人员：柯婷婷，黎冠，庞志莲，吴俊林，
申请(专利权)人：珠海天祥粤澳质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：
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