获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法技术

本发明专利技术公开了一种获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法，该方法包括：测试点状样品在谐振腔内不同位置的第一电子顺磁共振信号，得到谐振腔空间分布函数；测试校准样品在谐振腔内的第二电子顺磁共振信号强度，得到谐振腔校正因子；测试待测样品在谐振腔内的第三电子顺磁共振信号，并对第三电子顺磁共振信号进行二次积分，得到第二二次积分面积；根据待测样品的体积、第二二次积分面积、电子自旋量子数，谐振腔的空间分布函数、校正因子及实验设置参数，得到待测样品的未成对电子绝对自旋数目。该方法无需引入标准样品或参考样品，无需使用成像装置，且无需使用已知自旋数目的点状样品便可确定待测样品的未成对电子绝对自旋数目。便可确定待测样品的未成对电子绝对自旋数目。便可确定待测样品的未成对电子绝对自旋数目。

【技术实现步骤摘要】
获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法


[0001]本专利技术涉及电子顺磁共振
，尤其涉及到一种获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法。

技术介绍

[0002]电子顺磁共振技术是目前唯一可直接探测样品中未成对电子的方法，而定量电子顺磁共振方法可提供样品中的电子自旋数目，这对研究反应动力学、解释反应机理和商业应用具有重要的意义。因此，通过电子顺磁共振技术获取样品的未成对电子绝对自旋数目一直是研究的热点。
[0003]目前的定量电子顺磁共振方法大多基于相对定量方法，其测试方法主要包含两种：第一种是通过在相同的测试条件下比较已知电子自旋数目的标准样品与未知样品的电子顺磁共振信号，从而得出未知样品的电子自旋数目。然而，该方法需要确保标准样品与未知样品的谐振腔品质因子Q值保持一致。第二种方法是引入参考样品，将标准样品和未知样品分别与参考样品同时放入谐振腔内进行测试，通过比较其与参考样品的电子顺磁共振信号比值之间的差异，从而间接得出未知样品的电子自旋数目。为了保证定量结果的准确性，这两种方法均要求未知样品与标准样品性质相似、形状大小相近且在谐振腔内的位置一致，然而在实际测试过程中，尤其对于固体样品，很难满足上述条件。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法，该方法无需引入标准样品或参考样品，无需使用成像装置，且无需使用已知自旋数目的点状样品便可确定样品的未成对电子绝对自旋数目。/>[0005]为达到上述目的，本专利技术第一方面实施例提出了一种获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法，所述方法包括：测试点状样品在谐振腔内不同位置的第一电子顺磁共振信号，并根据所述第一电子顺磁共振信号得到所述谐振腔的空间分布函数；测试校准样品在所述谐振腔内的第二电子顺磁共振信号，并对所述第二电子顺磁共振信号进行二次积分，得到第一二次积分面积；根据所述空间分布函数，以及所述校准样品体积、第一二次积分面积、电子自旋量子数、未成对电子绝对自旋数目和实验设置参数，得到所述谐振腔的校正因子；测试待测样品在所述谐振腔内的第三电子顺磁共振信号，并对所述第三电子顺磁共振信号进行二次积分，得到第二二次积分面积；根据所述待测样品的体积、第二二次积分面积、电子自旋量子数，所述谐振腔的空间分布函数、所述校正因子和实验设置参数，得到所述待测样品的未成对电子绝对自旋数目。
[0006]本专利技术实施例的获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法，通过测试点状样品在谐振腔内的电子顺磁共振信号，得到谐振腔的空间分布函数，再通过测试校准样品在谐振腔内的电子顺磁共振信号，得到校准样品的二次积分面积，根据二次积分面积、谐振腔空间
分布函数和校准样品的体积、电子自旋量子数、未成对电子绝对自旋数目和实验设置参数计算得到谐振腔的校正因子，后测试待测样品在谐振腔内的电子顺磁共振信号，得到待测样品的二次积分面积，根据待测样品的体积、二次积分面积、电子自旋量子数、谐振腔的空间分布函数、校正因子和实验设置参数，计算得到样品的未成对电子绝对自旋数目。该方法无需引入标准样品或参考样品，无需使用成像装置，且无需使用已知自旋数目的点状样品便可确定待测样品的未成对电子绝对自旋数目。
[0007]另外，根据本专利技术上述实施例提出的获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的一个实施例，所述点状样品为含有未成对电子的样品。
[0008]根据本专利技术的一个实施例，所述点状样品为1,1
‑
二苯基
‑2‑
三硝基苯肼、苯自由基络合物、4
‑
羟基
‑
2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑1‑
氧自由基中的任一者。
[0009]根据本专利技术的实施例，所述校准样品为形状大小、体积、浓度均为已知量的溶液样品。
[0010]根据本专利技术的一个实施例，所述校准样品为溶质为4
‑
羟基
‑
2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑1‑
氧自由基，溶剂为苯的样品。
[0011]根据本专利技术的一个实施例，所述测试点状样品在谐振腔内不同位置的第一电子顺磁共振信号，并根据所述第一电子顺磁共振信号得到所述谐振腔的空间分布函数，包括：将所述点状样品置于第一石英毛细管中；将所述第一石英毛细管置于所述谐振腔内不同位置，并记录所述点状样品在所述谐振腔内不同位置的第一电子顺磁共振信号及每次测试的谐振腔的品质因子；利用二维坐标系对测试结果进行作图，得到所述谐振腔的空间分布函数，其中，所述二维坐标系的横坐标为所述点状样品在谐振腔内的不同位置，纵坐标为所述第一电子顺磁共振信号对所述品质因子进行归一化的结果。
[0012]根据本专利技术的一个实施例，所述空间分布校准系数通过下式表示：其中，G(B1,B
m
)是所述空间分布校准系数，g(x)是所述空间分布函数，V
s
是所述点状样品的体积。
[0013]根据本专利技术的一个实施例，所述测试校准样品在所述谐振腔内的第二电子顺磁共振信号，包括：利用第二石英毛细管吸取预设体积的所述校准样品；将所述第二石英毛细管置于石英顺磁管中，放入谐振腔中进行测试，校准样品中心需对准谐振腔中心，得到所述第二电子顺磁共振信号。
[0014]根据本专利技术的一个实施例，通过下式得到所述校正因子：其中，k是所述校正因子，DI1是所述第一二次积分面积，是所述校准样品的未成对电子绝对自旋数目，是玻尔兹曼常数，S1是所述校准样品的电子自旋量子数，P是微波功率，B
m
是调制场幅度，n是扫描次数，G
s
是接收机增益值，Q是所述谐振腔的品质因子，G(B1,B
m
)是所述空间分布校准系数。
[0015]根据本专利技术的一个实施例，通过下式得到所述待测样品的未成对电子绝对自旋数目：其中，是所述待测样品的未成对电子绝对自旋数目，DI2是所述第二二次积分面积，k是所述校正因子，是玻尔兹曼常数，S2是所述待测样品的电子自旋量子数，P是微波功率，B
m
是调制场幅度，n是扫描次数，G
s
是接收机增益值，Q是所述谐振腔的品质因子，G(B1,B
m
)是所述空间分布校准系数。
[0016]本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0017]图1是本专利技术一个实施例的获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法的流程图；图2是本专利技术一个实施例的得到谐振腔的空间分布函数的流程图；图3是本专利技术一个实施例的测试校准样品在谐振腔内的第二电子顺磁共振信号的流程图；图4是本专利技术一个实施例的谐振腔的结构示意图；图5是本专利技术一个实施例的谐振腔Z方向的空间分布曲线的示意图。
具体实施方式
[0018]下面详细描述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法，其特征在于，所述方法包括：测试点状样品在谐振腔内不同位置的第一电子顺磁共振信号，并根据所述第一电子顺磁共振信号得到所述谐振腔的空间分布函数；测试校准样品在所述谐振腔内的第二电子顺磁共振信号，并对所述第二电子顺磁共振信号进行二次积分，得到第一二次积分面积；根据所述谐振腔的空间分布函数，以及所述校准样品的体积、第一二次积分面积、电子自旋量子数、未成对电子绝对自旋数目和实验设置参数，得到所述谐振腔的校正因子；测试待测样品在所述谐振腔内的第三电子顺磁共振信号，并对所述第三电子顺磁共振信号进行二次积分，得到第二二次积分面积；根据所述待测样品的体积、第二二次积分面积、电子自旋量子数，所述谐振腔的空间分布函数、所述校正因子和实验设置参数，得到所述待测样品的未成对电子绝对自旋数目。2.根据权利要求1所述的获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法，其特征在于，所述点状样品为含有未成对电子的样品。3.根据权利要求2所述的获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法，其特征在于，所述点状样品为1,1
‑
二苯基
‑2‑
三硝基苯肼、苯自由基络合物、4
‑
羟基
‑
2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑1‑
氧自由基中的任一者。4.根据权利要求3所述的获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法，其特征在于，所述校准样品为形状大小、体积、浓度均为已知量的溶液样品。5.据权利要求4所述的获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法，其特征在于，所述校准样品为溶质为4
‑
羟基
‑
2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑1‑
氧自由基，溶剂为苯的样品。6.据权利要求1所述的获取样品未成对电子绝对自旋数目的方法，其特征在于，所述测试点状样品在谐振腔内不同位置的第一电子顺磁共振信号，并根据所述第一电子顺磁共振信号得到所述谐振腔的空间分布函数，包括：将所述点状样品置于第一石英毛细管中；将所述第一石英毛细管置...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵新星，石致富，吴俊峰，
申请(专利权)人：国仪量子合肥技术有限公司，
类型：发明
国别省市：