本发明专利技术提出了一种利用微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁的方法，首先用微晶菱镁矿制备的轻烧氧化镁作为原料，用稀硝酸溶液溶解后，进行过滤并取出滤液，再用浓氨水调节溶液pH值至8～10之后，静置进行二次过滤，从而得到硝酸镁溶液。以硝酸镁溶液和尿素、柠檬酸、或甘氨酸中的一种或者多种为原料按一定比例进行混合，采用微波诱导燃烧法来制备纳米氧化镁粉体材料。之后，再将氧化镁粉体材料在300～600℃保温煅烧1～4h，煅烧后对物料进行球磨，干燥得到纳米氧化镁粉末。该制备方法具有制备工艺简单、加热速度快、热效率高、节约能源，节省时间以及均匀加热的特点，同时制得的纳米氧化镁具有粒度小、分散均匀、纯度高以及活性高的特点，而且也可以把这项技术的应用范围拓展到其他纳米氧化物材料的制备中。他纳米氧化物材料的制备中。
【技术实现步骤摘要】
一种微波诱导燃烧合成纳米氧化镁的方法
[0001]本专利技术涉及一种以微晶菱镁矿为原料，通过微波诱导燃烧合成纳米氧化镁的制备方法，属于材料制备领域。
技术介绍
[0002]中国的菱镁矿资源十分丰富，储量巨大，目前位居于世界首位。类型上主要以晶质菱镁矿为主，少量微晶质菱镁矿。西藏卡玛多菱镁矿是世界范围内已知的陆生菱镁矿中仅存的一座高品位大型微晶质菱镁矿，优质品矿石占总储量的90％。微晶质菱镁矿经煅烧后所得到的轻烧氧化镁纯度极高，氧化镁含量≥98％。与中国东北地区的菱镁矿相比，避免了含有较多铁、铝、硅、钙等元素。与海水浓缩提炼后得到的镁源相比，不含氯元素。因此，西藏微晶质菱镁矿非常适合作为生产环境友好型高端镁质化工产品的原料。根据这一特点，该微晶质菱镁矿可以用来生产品质更好的纳米氧化镁材料。
[0003]纳米氧化镁是一种白色粉末状颗粒，属于纳米材料中的一种，这种材料是无毒，无味的并且其比表面积较大。与普通的氧化镁材料相比，纳米氧化镁具有较高的比表面积和表面反应活性，因此其在热学、光学、电学、磁学等方面的性能与本体材料有所不同。纳米氧化镁被广泛应用于吸附剂，抗菌剂，催化剂载体以及特种陶瓷等领域，有着巨大的应用前景及经济潜力。传统纳米氧化镁的制备技术主要包括：气相氧化法、气相热解法、固相合成法、均匀沉淀法、溶胶
‑
凝胶法以及水热法等等。微波诱导燃烧合成法是借助微波的作用，使得前驱体分子吸收微波，其电介质极化与偶极矩发生了很快的变化，且微波与材料表面以及内部的分子之间发生一定的相互作用，从而产生热量。微波辅助加热的方式具有加热均匀，加热速度快以及热效高的特点，可以快速诱发燃烧合成反应，形成均匀的纳米氧化镁粉体。
[0004]目前，使用不同方法合成纳米氧化物的相关研究有很多，但是微波诱导燃烧合成纳米氧化镁的相关研究却相对较少。“一种纳米氧化镁的制备方法”(CN104386716A)专利，采用将白云石经粉碎后至粒度在5.5mm，再在1260℃煅烧，再加水在93℃消化，再在室温下通入CO2进行碳化，至体系pH值为9.3结束碳化，形成固体碳酸钙和液体碳酸氢镁，固液分离得到碳酸氢镁溶液，然后向碳酸氢镁溶液中加入六偏磷酸钠、聚丙烯酸，充分均匀搅拌，在78℃热解95分钟，至碱式碳酸镁固体沉淀析出，将碱式碳酸镁在780℃煅烧70分钟，得纳米氧化镁。
技术实现思路
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种微波辅助燃烧合成纳米氧化镁的方法。该方法生产工艺简单、生产所用成本较低，产品制备周期相对较短，可以得到粒径较小，分散均匀且活性较高的纳米氧化镁颗粒。
[0006]本专利技术技术方案如下:
[0007]一种利用微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁粉体的方法，其特征在于其以硝酸盐作为氧化剂，燃料作为还原剂，其中硝酸盐选自由微晶菱镁矿制备的轻烧氧化镁为原
料配制的硝酸镁溶液，燃料选自尿素、柠檬酸、或甘氨酸中的一种或多种，采用微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁粉体材料。具体步骤如下:
[0008](1)配置硝酸镁溶液：将微晶菱镁矿在高温下煅烧得到轻烧氧化镁与稀硝酸溶液混合，过滤除去滤渣。
[0009](2)调节溶液pH值，静置，然后进行过滤得到硝酸镁溶液。
[0010](3)氧化剂与燃料的混合：将氧化剂与燃料混合均匀，得到前驱体溶液。
[0011](4)微波诱发燃烧合成：将前躯体溶液进行微波诱发燃烧合成反应，制得纳米氧化镁粉体。
[0012](5)粉体煅烧：将微波诱发燃烧合成的纳米氧化镁粉体保温煅烧一段时间。
[0013](6)球磨：将煅烧后的粉体进行球磨，真空干燥，最终制得高纯度、分散均匀的纳米氧化镁。
[0014]根据本专利技术，步骤(1)中所述的轻烧氧化镁与稀硝酸的摩尔比为1：(2
‑
3)。所用的硝酸溶液的浓度为20～40wt％。
[0015]根据本专利技术，步骤(2)中使用氨水调节溶液pH为8～10，静置1～3h。
[0016]根据本专利技术，步骤(3)中使用的柠檬酸为一水柠檬酸(C6H8O7·
H2O)。
[0017]根据本专利技术，步骤(3)中硝酸镁溶液与尿素溶液按Mg
2+
：尿素摩尔比为3：(3
‑
8)混合均匀，制得前驱体溶液；或者，将硝酸镁溶液与柠檬酸溶液按Mg
2+
：尿素摩尔比为9：(3
‑
8)混合均匀，制得前驱体溶液；或者，将硝酸镁溶液与甘氨酸溶液按Mg
2+
：尿素摩尔比为9：(8
‑
12)混合均匀，制得前驱体溶液；或者，将硝酸镁溶液与柠檬酸和甘氨酸的混合溶液按Mg
2+
：柠檬酸：甘氨酸摩尔比为9：(1
‑
4)：(4
‑
6)混合均匀，制得前驱体溶液。
[0018]根据本专利技术，步骤(3)溶液使用磁力搅拌机恒温恒速率搅拌混合均匀。前驱体溶液装在氧化镁坩埚中。
[0019]根据本专利技术，步骤(4)中微波燃烧装置为工业微波炉。
[0020]根据本专利技术，步骤(5)纳米氧化镁粉体煅烧设备为马弗炉。纳米氧化镁粉体保温煅烧温度为350～600℃，保温时间为1～3h。
[0021]根据本专利技术，步骤(6)球磨方式为湿法球磨，介质为无水乙醇。
[0022]本专利技术的工作原理：
[0023]本专利技术使用轻烧氧化镁，稀硝酸，以及尿素、一水柠檬酸、甘氨酸中的一种或多种作为原料，使用工业微波炉作为燃烧反应炉，通过微波诱导燃烧合成纳米氧化镁，将前驱体溶液放入氧化镁坩埚，将坩埚放到工业微波炉中，前驱体溶液在微波的作用下，快速升温，经过沸腾，膨胀和燃烧产生细小的团块。然后，将微波诱导燃烧合成的纳米氧化镁进行球磨，从而形成纳米氧化镁粉末。
[0024]本专利技术有益效果：微波辅助加热的方式具有加热均匀，加热速度快以及热效高的特点，极大程度地节约了能源。同时使用微波诱导燃烧合成制得的纳米氧化镁粒度均匀且纯度高。
具体实施方式
[0027]下面结合实施例对本专利技术的技术方案做进一步的说明，但本专利技术保护范围不限于此。
[0028]实施例1：
[0029]一种微波燃烧合成纳米氧化镁的方法，步骤如下：
[0030]配制硝酸镁溶液：称取40g的轻烧氧化镁粉末，使用稀释过的硝酸溶液，按摩尔比MgO：HNO3＝1:2，配置得到Mg(NO3)2溶液，然后Mg(NO3)2溶液置于烧杯中进行磁力搅拌器搅拌溶解，进行过滤。
[0031]调节pH值：向溶解完成的Mg(NO3)2溶液中滴加氨水，调节溶液的pH值为9，静置2h，进行过滤。
[0032]硝酸镁溶液与燃料进行混合：将硝酸镁溶液与甘氨酸溶液按Mg
2+
：甘氨酸摩尔比为9：11进行混合，配置前驱体溶液。
[0033]微波诱发燃烧合成：将配置好的前驱体溶液放置到氧化镁坩埚中，然后置于工业微波炉中进行微波燃烧合成。
[0034本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种利用微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁粉体的方法，具体步骤如下：(1)配置硝酸镁溶液：将微晶菱镁矿在高温下煅烧得到轻烧氧化镁与稀硝酸溶液混合，过滤除去滤渣。(2)调节pH值：调节溶液pH值，静置，然后进行过滤得到硝酸镁溶液。(3)氧化剂与燃料的混合：将氧化剂与燃料混合均匀，得到前驱体溶液。(4)微波诱发燃烧合成：将前躯体溶液进行微波诱发燃烧合成反应，制得纳米氧化镁粉体。(5)粉体煅烧：将微波诱发燃烧合成的纳米氧化镁粉体保温煅烧一段时间。(6)球磨：将煅烧后的粉体进行球磨，干燥，最终制得高纯度的纳米氧化镁粉体。2.根据权利要求1所述的微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁粉体的方法，其特征在于，轻烧氧化镁与稀硝酸的摩尔比为1：(2～3)。3.根据权利要求1所述的微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的稀硝酸溶液的浓度为20～40wt％。4.根据权利要求1所述的微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁粉体的方法，其特征在于，步骤(2)使用氨水调节溶液的pH值为8～10，然后静置1～3h。5.根据权利要求1所述的微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁粉体的方法，其特征在于，步骤(3)中以硝酸盐作为氧化剂，燃料作为还原剂，其中硝酸盐选自以微晶菱镁矿制备的轻烧氧化镁为原料配制的硝酸镁溶液，燃料选自尿素、柠檬酸、或甘氨酸中的一种或者多种，采用微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁粉体材料。将硝酸镁溶液与尿素溶液按Mg
2+
：尿素摩尔比为3：(3...
【专利技术属性】
技术研发人员：马成良，尹子杨，李斯，李祥，王建有，石武阳，刘百宽，冯润棠，
申请(专利权)人：濮阳濮耐高温材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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