MOFs衍生碳包覆铁氧体吸波材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及磁性吸波材料技术，具体是一种MOFs衍生碳包覆铁氧体吸波材料及其制备方法与应用。本发明专利技术的吸波材料以MnFe2O4或Mn

【技术实现步骤摘要】
MOFs衍生碳包覆铁氧体吸波材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及磁性吸波材料技术，具体是一种MOFs衍生碳包覆铁氧体吸波 材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]近年来，随着电子通信技术的快速发展，高频电子器件愈加广泛地应用于 人们的生活中，在带来便利的同时，也产生了电磁污染。电磁辐射不仅会干扰 设备的正常运转，更是对自然生态环境和人们的身体健康造成威胁。因此，如 何研制出能最大限度降低电磁干扰的微波吸收材料，是许多研究者们都在努力 解决的热点问题。
[0003]吸波材料不仅在民用领域起重要作用，军工隐身领域也是吸波材料重要的 应用领域之一，目前被广泛应用于飞机隐身、船舰隐身、飞行导弹隐身以及坦 克隐身等领域。未实现电磁波隐身的武器平台容易被侦察发现、追踪、打击甚 至摧毁，难以有效完成作战任务。在科技大战中，吸波材料的作用尤其突出， 已然成为对抗的秘密武器，是国内外都十分关注的一个课题。
[0004]按照吸波材料的类型分，有铁氧体吸波材料、金属微粉吸波材料、吸波复 合结构材料、纳米吸波材料、等离子吸波材料，其中，铁氧体吸波材料由于吸 收率高、涂层薄和频带宽等优点，被广泛应用于吸波领域。按照吸波材料的原 理来分，可分为电阻型损耗吸波材料、电介质损耗吸波材料和磁损耗吸波材料， 碳材料作为一种电阻型损耗吸波材料，以其低密度、特殊的微观结构、优异的 介电特性、强的化学稳定性和良好的复合特性等优点，在吸波领域占据重要地 位。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种MOFs衍生碳包覆铁氧体吸波材料及其制备方法 与应用，碳包覆的核壳结构通过优化材料的阻抗匹配实现吸波性能的显著提升。
[0006]本专利技术的技术方案：
[0007]一种MOFs衍生碳包覆铁氧体吸波材料，包括MOFs衍生碳包覆锰铁氧体 吸波材料和MOFs衍生碳包覆锰锌铁氧体吸波材料；是以MnFe2O4或 Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4为核，碳作为壳层，提供碳源的MOFs是锌基框架材料ZIF
‑
8， ZIF
‑
8的单位分子式为C8H
10
N4Zn；且占比为93
‑
97wt.％MnFe2O4、3
‑
7wt.％ZIF
‑
8 或93
‑
97wt.％Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4、3
‑
7wt.％ZIF
‑
8。
[0008]一种MOFs衍生碳包覆铁氧体吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1，利用现有技术水热法制备锰铁氧体或锰锌铁氧体粉末：将 FeCl3·
6H2O、MnCl2·
4H2O二者或FeCl3·
6H2O、MnCl2·
4H2O、Zn(NO3)2·
6H2O三 者充分溶解于乙二醇中，于室温下搅拌均匀，形成A溶液；往所述A溶液中加 入乙酸钠、聚乙二醇，磁力搅拌30min，形成B溶液；将所述B溶液转移到100 ml的聚四氟乙烯内衬中，然后将装有所述B溶液的内衬放进不锈钢反应釜中拧 紧密封，并置于烘箱中水热反应；之后随炉冷却至室温，离心分离，得到棕色 沉淀；所述棕色沉淀用无水乙醇和去离子水依次洗涤，重复3次；所述棕色沉 淀在
60℃的真空干燥箱中干燥12h后，取出研磨，得到干燥的锰铁氧体(MnFe2O4) 粉末或锰锌铁氧体(Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4)粉末；
[0010]步骤2，锰铁氧体粉末或锰锌铁氧体粉末的表面修饰：将步骤1所得的锰铁 氧体粉末或锰锌铁氧体粉末加入到稀释有表面活性剂的去离子水中，形成C溶 液，并将所述C溶液在室温下超声处理30min；然后通过外部磁体将锰铁氧体 粉末或锰锌铁氧体粉末从所述C溶液中分离，用乙醇和去离子水依次洗涤锰铁 氧体粉末或锰锌铁氧体粉末，重复洗涤3次；后在60℃的真空干燥箱中干燥12 h，取出研磨，得到表面经过修饰的锰铁氧体粉末或锰锌铁氧体粉末；
[0011]步骤3，MnFe2O4@MOFs核壳粉末材料或Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4@MOFs核壳粉末 材料的合成：首先，取Zn(NO3)2·
6H2O和步骤2所得的锰铁氧体粉末或锰锌铁氧 体粉末溶于甲醇中，形成D溶液；取二甲基咪唑溶于甲醇溶液中，形成E溶液； 其次，在机械搅拌下，将所述E溶液加入至所述D溶液中，形成F溶液，并在 室温下机械搅拌2h；然后，借助外部磁体从所述F溶液中分离出 MnFe2O4@MOFs核壳颗粒或Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4@MOFs核壳颗粒，用甲醇对分离 出的MnFe2O4@MOFs核壳颗粒或Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4@MOFs核壳颗粒洗涤三次后， 在60℃的真空干燥箱中干燥12h，取出研磨，得到MnFe2O4@MOFs核壳粉末 材料或Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4@MOFs核壳粉末材料；
[0012]步骤4、碳化处理：将步骤3合成的MnFe2O4@MOFs核壳粉末材料或 Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4@MOFs核壳粉末材料在Ar气氛下煅烧，得到黑色的MOFs衍生 碳包覆锰铁氧体吸波材料或MOFs衍生碳包覆锰锌铁氧体吸波材料。
[0013]步骤1中FeCl3·
6H2O：MnCl2·
4H2O：乙酸钠：聚乙二醇：乙二醇的质量体 积比为3
‑
5g：1
‑
2g：10
‑
20g：3
‑
5g：120
‑
300ml或者FeCl3·
6H2O：MnCl2·
4H2O： Zn(NO3)2·
6H2O:乙酸钠：聚乙二醇：乙二醇的质量体积比为3
‑
5g：1
‑
2g：0.5
‑
1g： 10
‑
20g：3
‑
5g：120
‑
300ml；其中，聚乙二醇作为分散剂。
[0014]步骤1中水热反应温度为200℃、反应时间为12h。
[0015]步骤1中离心转速为2500
‑
4000rmp、离心时间为8
‑
15min。
[0016]步骤2中所使用的表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠，且配制聚苯乙烯磺酸钠 的体积浓度为1
‑
2％。
[0017]步骤3中MnFe2O4与Zn(NO3)2·
6H2O和Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4与Zn(NO3)2·
6H2O的 质量比均为1.5
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MOFs衍生碳包覆铁氧体吸波材料，其特征是：包括MOFs衍生碳包覆锰铁氧体吸波材料和MOFs衍生碳包覆锰锌铁氧体吸波材料；是以MnFe2O4或Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4为核，碳作为壳层，提供碳源的MOFs是锌基框架材料ZIF
‑
8，ZIF
‑
8的单位分子式为C8H
10
N4Zn；且占比为93
‑
97wt.％MnFe2O4、3
‑
7wt.％ZIF
‑
8或93
‑
97wt.％Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4、3
‑
7wt.％ZIF
‑
8。2.一种制备权利要求1所述MOFs衍生碳包覆铁氧体吸波材料的方法，其特征是，包括以下步骤：步骤1，利用现有技术水热法制备锰铁氧体或锰锌铁氧体粉末：将FeCl3·
6H2O、MnCl2·
4H2O二者或FeCl3·
6H2O、MnCl2·
4H2O、Zn(NO3)2·
6H2O三者充分溶解于乙二醇中，于室温下搅拌均匀，形成A溶液；往所述A溶液中加入乙酸钠、聚乙二醇，磁力搅拌30min，形成B溶液；将所述B溶液转移到100ml的聚四氟乙烯内衬中，然后将装有所述B溶液的内衬放进不锈钢反应釜中拧紧密封，并置于烘箱中水热反应；之后随炉冷却至室温，离心分离，得到棕色沉淀；所述棕色沉淀用无水乙醇和去离子水依次洗涤，重复3次；所述棕色沉淀在60℃的真空干燥箱中干燥12h后，取出研磨，得到干燥的锰铁氧体粉末或锰锌铁氧体粉末；步骤2，锰铁氧体粉末或锰锌铁氧体粉末的表面修饰：将步骤1所得的锰铁氧体粉末或锰锌铁氧体粉末加入到稀释有表面活性剂的去离子水中，形成C溶液，并将所述C溶液在室温下超声处理30min；然后通过外部磁体将锰铁氧体粉末或锰锌铁氧体粉末从所述C溶液中分离，用乙醇和去离子水依次洗涤锰铁氧体粉末或锰锌铁氧体粉末，重复洗涤3次；后在60℃的真空干燥箱中干燥12h，取出研磨，得到表面经过修饰的锰铁氧体粉末或锰锌铁氧体粉末；步骤3，MnFe2O4@MOFs核壳粉末材料或Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4@MOFs核壳粉末材料的合成：首先，取Zn(NO3)2·
6H2O和步骤2所得的锰铁氧体粉末或锰锌铁氧体粉末溶于甲醇中，形成D溶液；取二甲基咪唑溶于甲醇溶液中，形成E溶液；其次，在机械搅拌下，将所述E溶液加入至所述D溶液中，形成F溶液，并在室温下机械搅拌2h；然后，借助外部磁体从所述F溶液中分离出MnFe2O4@MOFs核壳颗粒或Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4@MOFs核壳颗粒，用甲醇对分离出的MnFe2O4@MOFs核壳颗粒或Mn
0.5
Zn
0.5
Fe2O4@MOFs核壳颗粒洗涤三次后，在60℃的真空干燥箱中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，龙凤兰，张文淼，梁彤祥，邹海平，肖云，黎德丽，
申请(专利权)人：江西虔悦新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：