一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备及连续生产方法技术

本发明专利技术公开了一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备及连续生产方法，其中设备包括依次连接的进样舱、插板阀一、工艺舱、插板阀二和出样舱，还包括一组板式电极，所述一组板式电极用于夹持样品并在工艺舱内反应，所述工艺舱外设置有保温壁，所述保温壁上还设置有一组电极接线孔，所述电极接线孔内设置有电极引线，所述电极引线其中一端延伸到工艺舱内用于与板式电极接通，另一端延伸到保温壁外用于接通外部电源，所述进样舱和出样舱内还分别设置有真空机械手，所述真空机械手可伸到工艺舱内。本发明专利技术首次提供一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的连续生产设备，填补了该方法制备粉体石墨烯的设备空白，采用本发明专利技术可以制备大批量的低污染石墨烯粉体。低污染石墨烯粉体。低污染石墨烯粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备及连续生产方法
[0001]
：本专利技术涉及石墨烯制备
，尤其涉及一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备及连续生产方法。
[0002]
技术介绍
：石墨烯优良的性能和广泛的应用前景，极大的促进了石墨烯制备技术的快速发展。石墨烯制备技术也随之迅速发展。自2004年Geim等首次用微机械剥离法制备出石墨烯以来，科研人员又开发出众多制备石墨烯的方法，其中比较主流的方法有外延生长法、化学气相沉淀CVD法和氧化石墨还原法等。在制备粉体石墨烯时多采用氧化石墨还原法制备，而氧化还原法制备时往往容易产生一些污染物，污染物的处理需要消耗大量的人力物力，不利于节能环保。
[0003]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0004]
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备及连续生产方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备，包括依次连接的进样舱、插板阀一、工艺舱、插板阀二和出样舱，还包括一组板式电极，所述一组板式电极用于夹持样品并在工艺舱内反应，所述工艺舱外设置有保温壁，所述保温壁上还设置有一组电极接线孔，所述电极接线孔内设置有电极引线，所述电极引线其中一端延伸到工艺舱内用于与板式电极接通，另一端延伸到保温壁外用于接通外部电源，所述进样舱和出样舱内还分别设置有真空机械手，所述真空机械手可伸到工艺舱内。
[0006]作为优选，所述插板阀一、插板阀二均为真空插板阀。
[0007]作为优选，所述工艺舱采用石英管，所述石英管的外径为10
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15英寸，更优选12英寸，长度为300
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600mm，更优选500mm。
[0008]作为优选，所述板式电极采用无氧铜电极、石墨电极或合金电极。
[0009]一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的连续生产方法，采用以上任一项所述的设备，包括如下步骤：1）样品制备，选用碳源样品，将碳源样品夹持在一组板式电极中间并放入到进样舱的真空机械手中，关闭进样舱；2）进样，对设备进行抽真空处理，其中工艺舱内的压力抽真空至＜1Pa，待进样舱与工艺舱压力一致时，打开插板阀一，真空机械手将一组板式电极连同碳源样品一并送入到工艺舱内；3）石墨烯制备，通过电极引线穿过电极接线孔接通外部电源和一组板式电极，对一组板式电极通电，将碳源样品瞬间加热到2800
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3000℃，通电时间＜100ms；4）出样，石墨烯制备完成后，调节工艺舱和出样舱的压力，待工艺舱和出样舱的压力一致时，打开插板阀二，将一组板式电极连同反应后的碳源样品取出到出样舱冷却。
[0010]作为优选，所述步骤3）外接电源的电压＜90V，更优选75V。
[0011]作为优选，所述步骤1）碳源样品选用薄膜状含碳导电薄膜。
[0012]作为优选，所述出样的同时进行进样，使整个工艺形成无间断连续的流水作业。即样品到出样舱后，进样舱、工艺舱立即抽真空处理，将进样舱的样品送入工艺舱，进行石墨烯制备，再出样的同时，进样舱、工艺舱再抽真空，再进样。如此便形成了循环的流水作业。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的一方面具有如下有益效果：（1）本专利技术首次提供一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的连续生产设备，填补了该方法制备粉体石墨烯的设备空白；（2）本专利技术的设备采用三个舱室的方式并结合一组电极进行瞬间放电制备石墨烯粉体，可连续化生产大批量的低污染石墨烯粉体；（3）本专利技术与常规的CVD设备相比，无需进气控制，也无需外围加热，因此石英管的寿命较长，可以节约设备成本。
[0014]附图说明：图1为本专利技术的一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备的示意图；图2为本专利技术的制备的石墨烯的电镜示意图；附图标记为：1
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进样舱、2
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插板阀一、3
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工艺舱、4
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插板阀二、5
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出样舱、6
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板式电极、7
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保温壁、8
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电极接线孔、9
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电极引线、10
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真空机械手。
[0015]具体实施方式：下面对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0016]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
[0017]如图1
‑
2所示，一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备，包括依次连接的进样舱1、插板阀一2、工艺舱3、插板阀二4和出样舱5，还包括一组板式电极6，所述一组板式电极6用于夹持样品并在工艺舱3内反应，所述工艺舱3外设置有保温壁7，所述保温壁7上还设置有一组电极接线孔8，所述电极接线孔8内设置有电极引线9，所述电极引线9其中一端延伸到工艺舱3内用于与板式电极6接通，另一端延伸到保温壁7外用于接通外部电源，所述进样舱1和出样舱5内还分别设置有真空机械手10，所述真空机械手10可伸到工艺舱3内。
[0018]作为优选，插板阀一2、插板阀二4均采用真空插板阀，可保证设备整体的密封性。
[0019]作为优选，工艺舱3采用石英管，所述石英管的外径为12英寸，长度为500mm。
[0020]作为优选，板式电极6采用无氧铜电极、石墨电极或合金电极，更优选高纯度无氧铜板式电极。
[0021]一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的连续生产方法，采用上述设备，包括如下步骤：1）选用天然石墨导电膜作为样品，将天然石墨导电膜样品夹持在一组板式电极6中间，再放入到进样舱1内的真空机械手10中，关闭进样舱1，其中板式电极选用高纯度无氧铜板式电极；2）对设备进行抽真空处理，其中工艺舱3内的压力抽真空至＜1Pa，待进样舱1与工
艺舱3压力一致时，打开插板阀一2，真空机械手10将一组高纯度无氧铜板式电极6连同夹持的天然石墨导电膜样品一起送入到工艺舱3内；3）通过电极引线9穿过电极接线孔8，使得电极引线9其中一端与高纯度无氧铜板式电极6接通，另一端与外部的电源接通而对一组高纯度无氧铜板式电极6通电，将天然石墨导电膜样品瞬间加热到2800℃，通电时间约为90ms；4）调节工艺舱3和出样舱5的压力，待工艺舱3和出样舱5的压力一致时，打开插板阀二4，出样舱5内的真空机械手10将反应后的天然石墨导电膜样品连同一组高纯度无氧铜板式电极6一起取出直至冷却。
[0022]作为优选，所述步骤3）外接电源选用75V电源。
[0023]作为优选，所述出样的同时进行进样，使整个工艺形成无间断连续的流水作业。
[0024]作为优选，在对设备抽真空时选用无油的干泵泵组进行抽真空，保证设备舱体内部本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备，其特征在于：包括依次连接的进样舱、插板阀一、工艺舱、插板阀二和出样舱，还包括一组板式电极，所述一组板式电极用于夹持样品并在工艺舱内反应，所述工艺舱外设置有保温壁，所述保温壁上还设置有一组电极接线孔，所述电极接线孔内设置有电极引线，所述电极引线其中一端延伸到工艺舱内用于与板式电极接通，另一端延伸到保温壁外用于接通外部电源，所述进样舱和出样舱内还分别设置有真空机械手，所述真空机械手可伸到工艺舱内。2.根据权利要求1所述的一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备，其特征在于：所述插板阀一、插板阀二均为真空插板阀。3.根据权利要求1所述的一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备，其特征在于：所述工艺舱采用石英管，所述石英管的外径为10
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15英寸，长度为300
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600mm。4.根据权利要求1所述的一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的设备，其特征在于：所述板式电极采用无氧铜电极、石墨电极或合金电极。5.一种利用含碳导电薄膜制备石墨烯的连续生产方法，其特征在于：采用权利要求1
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4任一项所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李解，李爱明，
申请(专利权)人：常州烯雷新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：