基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法技术

本发明专利技术属于氧化物弥散强化合金领域，采用扩散多元节的技术指导ODS合金成分设计。该方法包括：ODS合金胚体单元成分设计和制备、胚体打磨、扩散多元节设计拼装、真空封装、通过热等静压加工成型、并在高温下长时间扩散退火，一次可以获得不同成分符合不同工况的ODS合金。本发明专利技术易于实现、高效快捷，可以同时获得多种不同成分的ODS合金，可以缩短研发速度、降低研发成本，对于ODS合金的成分设计和开发具有重要意义。要意义。要意义。

【技术实现步骤摘要】
基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法


[0001]本专利技术利用扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法，属于氧化物弥散强化合金领域。

技术介绍

[0002]ODS合金历史可以追溯到1916年的钍钨丝制备，与传统的不含有氧化物弥散相的合金相比，它的氧化物弥散相能够钉扎阻碍位错运动、影响基体晶粒形核长大，从而使材料的强度、高温蠕变性能得以提升。不仅如此，氧化物弥散相颗粒也可以使得辐照损伤如氦泡、空洞相对平均的分布在氧化物弥散相颗粒与基体的界面，从而使得大氦泡及大空洞无法形成，提高材料整体的抗辐照能力。因此，ODS合金被认为是现在及未来的轨道交通、国防工业和核能领域的重要结构材料，其中铁基、镍基、铜基、钨基等ODS合金的应用前景也更为明朗。
[0003]目前对于ODS合金的添加元素对其性能的影响研究已经有了非常多的报道，但是针对单一的某种工况和要求进行ODS合金的成分设计有着巨大的困难，同时对新的可能的添加元素的探索也非常难以实施。其中一个重要的原因是传统的ODS合金的制备工艺主要通过机械合金化方法制粉并烧结，存在制备周期长、成分均一度差、可重复性不好等问题。尽管ODS合金制备工艺不断发展，但是相对连续的成分改良，依然进展缓慢。
[0004]扩散多元节技术有着独特的优势，能够同时获得相对连续的不同元素含量成分的合金。但是，传统扩散多元节技术不曾考虑将含有氧化物的合金作为组元，同时单质金属也因为与ODS合金之间的浓度差异过大，容易形成非需求相不适宜作为ODS合金扩散多元节的单元。通过使用ODS合金为单元的扩散多元节技术可以快速掌握某种特定添加元素的浓度对于ODS合金的氧化物弥散相尺寸和数密度的影响趋势，从而指导ODS合金的成分设计。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有的ODS合金、尤其是ODS合金成分设计效率低下的问题，率先提供一种基于扩散多元节快速设计理想ODS合金的方法。本专利技术采用扩散多元节方法获得成分连续变化、不同区域氧化物弥散相种类和数密度不同的多组ODS合金扩散层，从而一次性实现大量的ODS合金成分的筛选设计，并有可能获得复合多种添加元素的全新氧化物弥散相。利用扩散多元节技术能够让ODS合金的成分设计过程大大缩短，比传统的ODS合金生产设计更为快速和有效。
[0006]本专利技术通过以下技术步骤实现：
[0007]步骤一、选定ODS合金的大类
[0008]选定ODS合金的大类，所述ODS合金大类包括ODS铁基合金、ODS镍基合金、ODS铜基合金、ODS钨基合金等合金中的一种；
[0009]步骤二、待研究ODS合金单元制备
[0010]根据所需要分析的合金类型对合金性能有影响的元素种类，制备基体成分完全一
致，仅有某一添加元素不同的多种ODS合金，制备全部ODS合金时，所用工艺完全一致，且所用工艺中包含烧结致密工艺，经烧结致密处理后，样品的致密度大于等于98％；
[0011]步骤三、按照单元数量设计组装扩散多元节
[0012]利用线切割将不同成分ODS合金切割成相近的尺寸，并将表面打磨、清洗、拼装进金属包套中，以保证每两个成分不同的ODS合金单元都有接触面；
[0013]步骤四、将多个ODS合金复合为一体：使用包套将拼装好的扩散多元节中的各个单元完成定位，并在真空中将包套焊接，达到真空密封扩散多元节的目的，并在高于步骤二中所用烧结温度并低于合金熔点的温度下进行热等静压；
[0014]步骤五、完成扩散多元节的扩散
[0015]将热等静压后的扩散多元节连同包套在不低于热等静压的温度下进行扩散退火，最后取出淬火，扩散退火处理后，扩散层的厚度大于100微米；
[0016]步骤六、获取ODS合金成分及其氧化物弥散相成分
[0017]通过表征，获取扩散退火后ODS合金成分及其氧化物弥散相成分、氧化物弥散相的尺寸和氧化物弥散相的数密度，根据所得表征结果，确定某一元素在氧化物弥散相合金中的适宜添加量，使得ODS合金能够满足相应的氧化物弥散相尺寸和数密度要求。
[0018]每种添加元素的浓度能够直接影响ODS合金的氧化物弥散相尺寸和数密度，并间接影响ODS合金的性能，在扩散浓度梯度下可以获得两种元素的不同浓度对ODS合金的氧化物弥散相尺寸和数密度的影响，从中选取可以满足目标需求的几种成分区间，如计划用于核反应堆包层的ODS钢结构材料要求氧化物弥散相绝大多数尺寸不超过15nm，数密度不少于10
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个/m3，能满足这一条件的两种元素的浓度即为它们在氧化物弥散强化合金中的适宜添加量。
[0019]本专利技术基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法，步骤二中相接触的两个成分不同的ODS合金单元，其他的成分和含量一致，只有一种元素的种类不同，且这一种不同元素的含量一致。
[0020]本专利技术基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法，所添加的氧化物作为一个整体，看做一种元素。
[0021]作为优选方案，本专利技术基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法，扩散多元节中，任意一种ODS合金块体都要与其他所有种类的ODS合金块体相接触，当合金种类超出可检测接触面数量可以增加扩散多元节数量或者增加重复成分的单元以达成要求。
[0022]本专利技术基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法，步骤二中，致密烧结工艺可以选择放电等离子体(SPS)烧结，SPS烧结温度一般为高于使用目的的工况(如核反应堆包壳400℃水环境)但低于传统ODS合金的烧结温度的某个温度。经烧结致密处理后，样品的致密度大于等于98％。
[0023]在实际操作时，SPS烧结温度通常为主体成分合金的熔点的2/3～4/5，根据添加元素的熔点，还可以适当下调。如某种Fe
‑
Cr为主要成分(超过90wt％)的ODS钢，含铝，SPS烧结温度选在800～1000℃。
[0024]本专利技术基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法，步骤三中，为了保证合金单元表面洁净能够较好的结合，所有单元表面均需打磨、清洗，确保结合面没有污物，不会引入杂质，拼装要求单元尺寸差异不大，并使得每两种不同成分的单元都有结合面，拼装进金
属包套中。
[0025]本专利技术基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法，步骤四中，为了使合金单元得以复合，使用包套将拼装好的扩散多元节中的各个单元完成定位，并在真空中将包套焊接，达到真空密封扩散多元节的目的，在高于步骤二中的烧结温度并低于主要成分的合金熔点温度下进行热等静压。如以Fe
‑
Cr为主要成分(超过90wt％)的ODS合金扩散多元节，热等静压压力为80～120MPa，温度为高于SPS烧结温度，采用的温度为900～1200℃，时长为8～14h。本专利技术中热等静压的温度为高于烧结温度，其目的在于选取较低的烧结温度使添加元素尽量少与氧添加物直接发生反应，并使合金相对均匀，这样可以在后续的温度相对更高的实验中较为容易的观察添加元素与氧添加物的反应情况以及添加元素扩散至其他本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法，其特征在于：包括下述步骤：步骤一、选定ODS合金的大类选定ODS合金的大类，所述ODS合金大类包括ODS铁基合金、ODS镍基合金、ODS铜基合金、ODS钨基合金等合金中的一种；步骤二、待研究ODS合金单元制备根据所需要分析的合金类型和所需要分析的对合金有影响的几个元素制备基体成分完全一致，仅有某一添加元素不同的多个ODS合金，制备多个ODS合金时，所用工艺完全一致，且所用工艺中包含烧结致密工艺，经烧结致密处理后，样品的致密度大于等于98％；步骤三、按照单元数量设计组装扩散多元节利用线切割将不同成分ODS合金切割成相近的尺寸，并将表面打磨、清洗、拼装进金属包套中，以保证每两个成分不同的ODS合金单元都有接触面；步骤四、将多个ODS合金复合为一体：使用包套将拼装好的扩散多元节中的各个单元完成定位，并在真空中将包套焊接，达到真空密封扩散多元节的目的，并在高于步骤二中所用烧结温度并低于合金熔点的温度进行热等静压；步骤五、完成扩散多元节的扩散将热等静压后的扩散多元节连同包套在不低于热等静压的温度下扩散退火，最后取出淬火，扩散退火处理后，扩散层的厚度大于100微米；步骤六、获取ODS合金成分及其氧化物弥散相成分通过表征，获取扩散退火后ODS合金成分及其氧化物弥散相成分、氧化物弥散相的尺寸和氧化物弥散相的数密度，根据所得表征结果，确定某一元素在氧化物弥散相合金中的适宜添加量，使得ODS合金能够满足相应的氧化物弥散相尺寸和数密度要求。2.根据权利要求1所述的基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法，其特征在于：步骤二中相接触的两个成分不同的ODS合金单元，其他的成分和含量一致，只有一种元素的种类不同，且这一种不同元素的含量一致。3.根据权利要求1所述的基于扩散多元节技术的ODS合金成分设计方法，其特征在于：所添加的氧化物作为一个整体，看作一种元素。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡格梅，吴庆霄，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：