一种2-金刚烷酮的分离方法技术

本发明专利技术属于化合物的分离纯化技术领域，公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
金刚烷酮的分离方法


[0001]本专利技术属于化合物的分离
，具体涉及一种2
‑
金刚烷酮的分离方法。

技术介绍

[0002]2‑
金刚烷酮，白色或灰白色晶体，樟脑味，溶于有机溶剂，不溶于水，是一种感光材料的中间体，在医药合成领域中有广泛的应用，主要用于合成金刚烷系列的医药中间体。
[0003]目前通常以金刚烷或金刚烷醇为原料制备2
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金刚烷酮，工业生产通常使用硫酸直接氧化法，反应中使用大量混酸，带有稀硫酸的2
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金刚烷酮混合液直接水蒸气蒸馏。存在的问题是，容易冲料、堵管、腐蚀反应器搪玻璃内壁，产品质量不稳定，碱中和处理时产生大量硫酸盐的废盐和废水，硫酸利用率低，处理成本高。
[0004]在申请日为2010年12月27日，申请号为201010605609.3的中国专利技术专利公开了一种2
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金刚烷酮的生产方法，包括界面氧化反应、萃取硫酸相、界面水解和浓缩结晶；该生产方法使用硫酸直接氧化金刚烷的方法，经氧化萃取、水解、结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
金刚烷酮的分离方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：步骤A：制混合液过程，在容器一中加入金刚烷，再加入浓硫酸，搅拌，加热，反应温度设置为60
‑
83℃，保温，反应时间设置为9
‑
11小时，在反应过程中采用GC跟踪检测，当检测到1
‑
金刚烷醇含量为0.2%
ꢀ‑ꢀ
0.5% 时，反应结束，得到1
‑
金刚烷醇和2
‑
金刚烷酮粗品混合液；步骤B：溶解过程，在容器二中加入水，将步骤A中制得的1
‑
金刚烷醇和2
‑
金刚烷酮粗品混合溶液缓慢滴加到容器二中，容器二中温度设置为0
ꢀ‑ꢀ
15℃，滴加完毕，搅拌0.5
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2.0小时，加入溶剂，搅拌0.05
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0.1小时，所述溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯中的一种；步骤C：絮凝过程，在容器二中继续加入絮凝剂，容器二的温度设置为30
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110℃，连续搅拌3
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5小时，所述絮凝剂选自聚合硫酸铁、聚合硫酸亚铁、聚合硅酸铝铁、聚丙烯酰胺中的一种；步骤D：去杂质过程，对容器二降温，温度设置为20
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70℃，细小的高沸点胶质杂质凝聚成大颗粒固体，过滤除去，水洗抽干；步骤E：有机相提取过程，将步骤D中的滤液静置0.5
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1小时，使滤液分层，即分为上层或下层含2
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金刚烷酮的有机相，另一相为稀硫酸层，提取有机相；步骤F：蒸馏过程，把有机相转入蒸馏装置中，利用常压或减压蒸干溶剂，然后水蒸气蒸馏，温度设置为90
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110℃，接收瓶中含固体悬浮液，过滤得到2
‑
金刚烷酮湿品，减压烘干，得到2
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金刚烷酮产品；步骤G：浓硫酸回收过程，将经过步骤E中分离的稀硫酸层溶液放入容器三中进行减压蒸馏，减压蒸馏分二次进行，第一次减压蒸馏温度设置为70
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120℃、真空度设置为720mmHg时进行蒸馏，当馏出物逐渐减少时，再进行第二次减压蒸馏，第二次减压蒸馏温度设置为120
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180℃、真空度设置为750mmHg，继续减压蒸馏，直到硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建华，刘佳慧，陈仁尔，余中宝，张娜，杨座国，
申请(专利权)人：浙江荣耀生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：