从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法技术

本发明专利技术提供了一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，以苯甲酸精馏低沸物为原料，先通过减压精馏的方式获得工业级苯甲醛；接着减压下用高纯氮气气提，除去低沸点的物质；然后用碳酸钠或碳酸氢钠等水溶液洗涤，除去里面的酸类和酯类等有机物；再用纯化水水洗，除去少量溶于苯甲醛里面的碱；最后再减压精馏，得到食品级苯甲醛。本发明专利技术通过精馏、气提、碱洗、水洗和再次精馏，能够得到纯度在99.90％以上、苯和甲苯含量均低于2ppm、收率在65％以上的苯甲醛，整个提纯方法简单，提纯效果显著，弥补了从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法空缺，为苯甲酸精馏低沸物的提纯和回收利用提供了一种有效途径。纯和回收利用提供了一种有效途径。纯和回收利用提供了一种有效途径。

【技术实现步骤摘要】
从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法


[0001]本专利技术涉及医药化工废物回收
，尤其涉及一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法。

技术介绍

[0002]苯甲醛为无色液体，在风信子、香茅、肉桂、鸢尾、岩蔷薇中有发现，具有苦杏仁、樱桃及坚果香。苯甲醛可作为特殊的头香香料，微量用于花香配方，如紫丁香、白兰、茉莉、紫罗兰、金合欢、葵花、甜豆花、梅花、橙花等中。香皂中亦可用之。还可作为食用香料用于杏仁、浆果、奶油、樱桃、椰子、杏子、桃子、大胡桃、大李子、香荚兰豆、辛香等香精中。酒用香精如朗姆、白兰地等型中也用之。苯甲醛为GB2076规定的允许使用的食品用合成香料，可用于制备樱桃、可可、香子兰、杏仁香精。也可用于配制杏仁、樱桃、桃子、果仁等型香精。
[0003]目前国内尚无公开的食品级苯甲醛的生产方法。而苯甲酸精馏低沸物的产量占苯甲酸总产量的5～10％，其主要成分是苯甲醛、苯、甲苯、联苯类、酯类、苯甲酸。其中苯甲醛含量50～80％。
[0004]目前生产苯甲酸的厂家将苯甲酸精馏低沸物作为废油处理，或者用精馏的方式获得一般品质的工业品苯甲醛，无法作为食品添加剂使用，资源和经济利用价值低。例如专利CN1126725C公开了一种苯甲醛的精制提纯方法，以苯甲醛的副产低沸物为原料，先离心过滤分离出苯甲酸，再中和酸和有色杂质，经精馏提纯得到苯甲醛。但该方法得到的苯甲醛纯度偏低，苯和甲苯等含量高，无法满足食品级原料的要求。
[0005]有鉴于此，有必要设计一种改进的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0006]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，通过精馏、气提、碱洗、水洗和精馏，最终得到满足食品级要求的苯甲醛，解决目前从苯甲酸精馏低沸物中只能回收工业级苯甲醛，其品质低，无法作为食品添加剂使用，资源回收利用低，经济价值不高的问题。
[0007]为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，包括以下步骤：
[0008]S1.将苯甲酸精馏低沸物加入到精馏塔内，进行负压精馏，得到工业级苯甲醛；
[0009]S2.将步骤S1得到的所述工业级苯甲醛从所述精馏塔的塔顶通入气提塔，从塔釜加入高纯氮气，塔顶汽相通过冷凝后收集，并与苯甲酸精馏低沸物混合作为精馏塔的原料，塔釜产物为粗品苯甲醛1；
[0010]S3.将步骤S2得到的所述粗品苯甲醛1与质量分数为5～30％的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液混合，在搅拌釜搅拌混合后静置分层，得到粗品苯甲醛2；
[0011]S4.将步骤S3得到的所述粗品苯甲醛2与纯化水混合，在搅拌釜混合后静置分层，
得到粗品苯甲醛3；
[0012]S5.将步骤S4得到的粗品苯甲醛3通入精馏塔，再次进行负压精馏，即得到食品级苯甲醛。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S1中，所述负压精馏的压力为4～21kpa，塔釜温度为120～150℃，塔顶温度为70～100℃。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S1中，所述精馏塔的塔釜采用降膜再沸器加热。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S2中，所述气提塔的压力为4～21kpa。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S2中，所述高纯氮气的流量为1～3Nm3/h。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S3中，所述碳酸钠或碳酸氢钠水溶液的质量分数为5～10％。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S4中，所述搅拌釜的温度为20～30℃。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S5中，所述负压精馏的压力为4～21kpa，塔釜温度为100～120℃，塔顶温度为80～100℃。
[0020]作为本专利技术的进一步改进，所述压力为4～10kpa，塔釜温度为105～115℃，塔顶温度为85～90℃。
[0021]作为本专利技术的进一步改进，在步骤S5中，所述精馏塔的塔釜采用热虹吸再沸器加热。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023]1.本专利技术提供的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，通过精馏、气提、碱洗、水洗和再次精馏，能够得到纯度在99.90％以上、苯和甲苯含量均低于2ppm、收率在65％以上的苯甲醛，整个提纯方法简单，提纯效果显著，弥补了从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法空缺，为苯甲酸精馏低沸物的提纯和回收利用提供了一种有效途径。
[0024]2.本专利技术提供的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，以甲苯氧化生产苯甲酸时产生的低沸物为原料，采用惰性气体对精馏后的苯甲醛进行气提，能够进一步除去苯和甲苯等低沸点的物质；塔顶汽相通过冷凝后收集后可与苯甲酸精馏低沸物混合继续作为精馏塔的原料，从而显著提高最终得到的苯甲醛的纯度和苯甲醛收率。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法的流程图。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述。
[0027]在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术，在具体实施例中仅仅示出了与本专利技术的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。
[0028]另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且
还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0029]请参阅图1所示，本专利技术提供的一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，包括以下步骤：
[0030]S1.将苯甲酸精馏低沸物加入到精馏塔内，进行负压精馏，得到工业级苯甲醛；所述负压精馏的压力为4～21kpa，优选为4～10kpa；塔釜温度为120～150℃，塔顶温度为70～100℃。所述精馏塔的塔釜采用降膜再沸器加热，塔顶使用冷凝器冷凝回流，降低塔釜温度，减少塔釜分解。苯甲酸精馏低沸物优选以甲苯氧化生产苯甲酸时产生的低沸物为原料，不仅能充分回收利用苯甲酸生产时的低沸副产物，还为食品级苯甲醛的生产方法提供了一种有效途径。
[0031]S2.将步骤S1得到的所述工业级苯甲醛从所述精馏塔的塔顶通入气提塔，从塔釜加入高纯氮气，塔顶汽相通过冷凝后收集，并与苯甲酸精馏低沸物混合作为精馏塔的原料，塔釜产物为粗品苯甲醛1；所述气提塔的压力为4～21kpa，优选为4～10kpa；所述高纯氮气的流量为1～3Nm3/h。通过气提进一步除去苯和甲苯等低沸点的物质。
[0032]S3.将步骤S2得到的所述粗品苯甲醛1与质量分数为5～30％的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液混合，在搅拌釜搅拌混合后静置分层，得到粗品苯甲醛2；所述碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将苯甲酸精馏低沸物加入到精馏塔内，进行负压精馏，得到工业级苯甲醛；S2.将步骤S1得到的所述工业级苯甲醛从所述精馏塔的塔顶通入气提塔，从塔釜加入高纯氮气，塔顶汽相通过冷凝后收集，并与苯甲酸精馏低沸物混合作为精馏塔的原料，塔釜产物为粗品苯甲醛1；S3.将步骤S2得到的所述粗品苯甲醛1与质量分数为5～30％的碳酸钠或碳酸氢钠水溶液混合，在搅拌釜搅拌混合后静置分层，得到粗品苯甲醛2；S4.将步骤S3得到的所述粗品苯甲醛2与纯化水混合，在搅拌釜混合后静置分层，得到粗品苯甲醛3；S5.将步骤S4得到的粗品苯甲醛3通入精馏塔，再次进行负压精馏，即得到食品级苯甲醛。2.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述负压精馏的压力为4～21kpa，塔釜温度为120～150℃，塔顶温度为70～100℃。3.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏低沸物中回收食品级苯甲醛的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述精馏塔的塔釜采用降膜再沸器加热。4.根据权利要求1所述的从苯甲酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙波，陈凯，李毅，周峰，袁鹏，童凯，张彦文，熊东，朱辉，
申请(专利权)人：武汉有机实业有限公司，
类型：发明
国别省市：