一种对氟苯甲醛的加工方法技术

本发明专利技术公开了一种对氟苯甲醛的加工方法及加工设备，包括以下步骤：在原溶剂中加入合成材料，并在反应釜内部搅拌反应，将得到液体通过旋转散热管转移到沉淀箱内部进行冷却，至液体温度到室温后沉淀并使液体中无机盐进行附着分离，再将滤液进行精馏分离得到对氟苯甲醛。通过反应釜进行搅拌使内部液体进行充分混合反应，并对液体进行加温，通过散热仓来对旋转散热管进行散热，并通过旋转散热管内部安装的水箱定时喷出水汽对旋转散热管进行物理降温，沉淀箱内部冷却槽放置的换热管和水来对沉淀箱内部液体再一次进行冷区，并通过沉淀网在液体冷区过程中进行沉淀工作，提高对氟苯甲醛的生产效率，后对液体进行精馏提纯处理。后对液体进行精馏提纯处理。后对液体进行精馏提纯处理。

【技术实现步骤摘要】
一种对氟苯甲醛的加工方法


[0001]本专利技术涉及对氟苯甲醛的加工
，具体涉及一种对氟苯甲醛的加工方法及加工设备。

技术介绍

[0002]对氟苯甲醛作为一种中间体，广泛应用于医药、农药等领域。现有对氟苯甲醛的生产一般采用对硝基甲苯为原料，经氧化还原反应得对氨基苯甲醛，再经氮化、氟化制得对氟苯甲醛。由于工艺路线较长，生产复杂，质量难以控制等原因，所以使生产的成本大幅度上升。现有的对氟苯甲醛的生产设备生产时长较长，工业化开发研究进展不大，所以现在需要对对氟苯甲醛的加工装置进行优化，通过减少冷却和沉淀时间来提高生产效率，所以现在需要一种对氟苯甲醛的加工方法及加工设备。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种对氟苯甲醛的加工方法及加工设备，通过对旋转散热管的使用多种方式降温，大大减少液体的冷却时间，并通过旋转散热管和冷却槽、换热管的配合使用来对沉淀箱内部液体再次进行降温处，并同时完成沉淀操作，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种对氟苯甲醛的加工方法，包括以下步骤：
[0005]在原溶剂中加入合成材料，得到混合溶液；
[0006]将所述混合溶液在反应釜内部进行加热搅拌反应，得到加热溶液；
[0007]将所述加热液体通过旋转散热管转移到沉淀箱内部进行冷却，得到冷却溶液；
[0008]将所述冷却溶液温度降到室温后，对冷却溶液进行沉淀，并使冷却溶液中无机盐进行附着分离，得到滤液；
[0009]将所述滤液进行精馏分离得到对氟苯甲醛。
[0010]优选的，所述原溶剂为DMF、DMSO、NMP、DMI、环丁砜内其中一种，所述合成材料为对(邻)氯苯甲醛1mol、轻质无水氟化钾1
‑
1.5mol、季铵盐(自制,用量为氯代苯甲醛质量1％
‑
50％)和氮气，其混合比例为原溶剂0.2：对(邻)氯苯甲醛1：轻质无水氟化钾1.4：季铵盐0.05所述反应釜内部温度为150
‑
250℃，其搅拌反应时间为16h。
[0011]优选的，所述旋转散热管和沉淀箱连接使用，沉淀箱内部设置有多层沉淀网并在沉淀箱内部加设有冷却槽来辅助旋转散热管对液体进行冷却，并快速对内部无机盐进行分离。
[0012]优选的，所述沉淀后液体进入精馏分离罐内部进行纯化处理，得到得到对(邻)氟苯甲醛0.75
‑
0.9mol，在此工艺下艺条件下,对氯苯甲醛的转化率随着原溶剂使用不同可达75％
‑
90％,产率90％,产品纯度大于99.5％。
[0013]另一方面，本专利技术提供一种对氟苯甲醛的加工设备，包括反应釜、旋转散热管、沉
淀箱和精馏分离罐，所述旋转散热管输出端固定安装有密封接口，所述密封接口贯穿沉淀箱固定安装，所述沉淀箱上表面固定安装有散热仓，所述沉淀箱内部活动安装有沉淀网，所述沉淀箱内部开设有冷却槽，所述冷却槽内部固定安装有换热管，所述沉淀箱顶部中心固定安装有水箱，所述沉淀箱底部固定安装有固定座，所述固定座通过内部固定安装的排液管固定连接精馏分离罐。
[0014]优选的，所述反应釜底部贯穿安装有出液管，所述出液管固定安装在水泵输入端，且水泵输出端固定连接连接水管，所述连接水管输出端固定连接旋转散热管，所述旋转散热管位于散热仓内部，所述散热仓外表面贯穿等距开设有换气孔。
[0015]优选的，所述散热仓顶端固定安装有风机机箱，所述风机机箱顶部开设有抽风口，所述风机机箱内部活动安装有风扇，所述风机机箱底部出风口对应风机机箱位置固定安装有挡板。
[0016]优选的，所述沉淀箱内部固定安装有内箱，所述内箱内壁贴合固定安装有限位挡板，所述沉淀网外表面固定安装有限位环，所述限位环活动安装在限位挡板上表面。
[0017]优选的，所述换热管顶部固定安装有散热杆，所述沉淀箱上表面中心贯穿开设有限位孔，所述限位孔四周等距贯穿开设有穿孔，所述散热杆固定安装在水箱内部，所述水箱外表面等距固定安装有雾化喷头，所述穿孔内部贯穿固定安装有降温杆，所述降温杆贯穿至内箱内部。
[0018]优选的，所述沉淀箱一侧贯穿固定安装有进水管，所述进水管末端贯穿至冷却槽内部，所述固定座上部开设有锥形槽，所述排液管输入端贯穿安装在锥形槽底部。
[0019]综上所述，由于采用了上述技术，本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术中，通过设置的反应釜、旋转散热管、沉淀箱和精馏分离罐来对内部对氟苯甲醛进行加工提纯，通过反应釜进行搅拌使内部液体进行充分混合反应，并对液体进行加温，通过旋转散热管来增加散热面积，可以提高散热效果，通过设置的沉淀箱对冷却后的液体内部无机盐进行沉淀吸附，后对液体进行精馏提纯处理。
[0021]通过散热仓、沉淀网、冷却槽、换热管和水箱来加速液体散热效率，通过散热仓来对旋转散热管进行散热，并通过旋转散热管内部安装的水箱定时喷出水汽对旋转散热管进行物理降温，沉淀箱内部冷却槽放置的换热管和水来对沉淀箱内部液体再一次进行冷区，并通过沉淀网在液体冷区过程中进行沉淀工作，提高对氟苯甲醛的生产效率。
附图说明
[0022]图1为本专利技术的结构示意图；
[0023]图2为本专利技术旋转散热管安装结构示意图；
[0024]图3为本专利技术散热仓内部拆分图
[0025]图4为本专利技术沉淀箱内部结构示意图；
[0026]图5为本专利技术冷却槽安装拆分图；
[0027]图6为本专利技术的设备式流程图。
[0028]图中：1、反应釜；2、出液管；3、水泵；4、连接水管；5、散热仓；6、旋转散热管；7、密封接口；8、风机机箱；9、抽风口；10、风扇；11、挡板；12、换气孔；13、沉淀箱；14、内箱；15、限位挡板；16、限位环；17、沉淀网；18、冷却槽；19、换热管；20、散热杆；21、限位孔；22、穿孔；23、
水箱；24、雾化喷头；25、降温杆；26、进水管；27、固定座；28、锥形槽；29、排液管；30、精馏分离罐。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例1
[0031]本专利技术提供了如图6所示的，一种对氟苯甲醛的加工方法，包括以下步骤：
[0032]在原溶剂中加入合成材料，得到混合溶液；
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对氟苯甲醛的加工方法，其特征在于：包括以下步骤：在原溶剂中加入合成材料，得到混合溶液；将所述混合溶液在反应釜内部进行加热搅拌反应，得到加热溶液；将所述加热液体通过旋转散热管转移到沉淀箱内部进行冷却，得到冷却溶液；将所述冷却溶液温度降到室温后，对冷却溶液进行沉淀，并使冷却溶液中无机盐进行附着分离，得到滤液；将所述滤液进行精馏分离得到对氟苯甲醛。2.根据权利要求1所述的一种对氟苯甲醛的加工方法，其特征在于：所述原溶剂为DMF、DMSO、NMP、DMI、环丁砜内其中一种，所述合成材料为对氯苯甲醛1mol、轻质无水氟化钾1
‑
1.5mol、季铵盐和氮气，其混合比例为原溶剂0.2：对氯苯甲醛1：轻质无水氟化钾1.4：季铵盐0.05所述反应釜内部温度为150
‑
250℃，其搅拌反应时间为16h。3.根据权利要求1所述的一种对氟苯甲醛的加工方法，其特征在于：所述旋转散热管和沉淀箱连接使用，沉淀箱内部设置有多层沉淀网并在沉淀箱内部加设有冷却槽来辅助旋转散热管对液体进行冷却，并快速对内部无机盐进行分离。4.根据权利要求1所述的一种对氟苯甲醛的加工方法，其特征在于：所述沉淀后液体进入精馏分离罐内部进行纯化处理，得到得到对氟苯甲醛0.75
‑
0.9mol，在此工艺下艺条件下,对氯苯甲醛的转化率随着原溶剂使用不同可达75％
‑
90％,产率90％,产品纯度大于99.5％。5.一种对氟苯甲醛的加工设备，其特征在于：根据权利要求1至4任意一项所述的一种对氟苯甲醛的加工方法，包括反应釜、旋转散热管、沉淀箱和精馏分离罐，所述旋转散热管输出端固定安装有密封接口，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：郁红明，
申请(专利权)人：江苏万隆化学有限公司，
类型：发明
国别省市：