一种用于聚醚起始剂的乙烯基低碳醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于聚醚起始剂的乙烯基低碳醇的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化剂和二甘醇搅拌并升温使催化剂固体全部溶解；(2)加入环己烷并在回流温度下除水，蒸出环己烷和未反应的二甘醇得到预反应液；(3)将预反应液加入反应瓶中，升温至90

【技术实现步骤摘要】
一种用于聚醚起始剂的乙烯基低碳醇的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种用于聚醚起始剂的乙烯基低碳醇的制备方法。

技术介绍

[0002]乙烯基醚的合成方法有乙炔法、缩醛热分解法、脱卤化氢法、烯烃氧化法、酯交换法、烯丙基异构化反应等。由于乙炔是一种比较廉价易得的原料，工业上一般采用乙炔法，即一般通过醇与乙炔在碱性催化剂作用下，在一定压力一定温度下反应而制备，乙炔法合成乙烯基醚，由于该反应的活性不高，一般都在高温高压下反应，但由于乙炔的危险性，温和反应条件成为关键。
[0003]目前二甘醇单乙烯基醚的制备方法为以乙炔和二甘醇为原料，二甘醇钾为催化剂，采用管式反应器液相循环反应生成二甘醇乙烯基醚。较为适宜的反应条件为:催化剂二甘醇钾用量为二甘醇质量的4％、反应温度175℃、反应压力6MPa、停留时间175s。在该条件下进行液相连续循环反应，反应达到稳态时,二甘醇的转化率为76.03％，二甘醇单乙烯基醚收率为59.03％，二甘醇双乙烯基醚的收率为15.10％，合计二甘醇乙烯基醚总收率为74.13％。此种制备方法制备过程对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于聚醚起始剂的乙烯基低碳醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将催化剂和二甘醇，催化剂和二甘醇的比例为1.0
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1.1mol/100ml，加入到反应器中，搅拌并升温至80℃反应0.5小时，然后再升温至85℃反应0.5小时，使催化剂固体全部溶解；(2)加入环己烷并在回流温度下除水，所述环己烷和二甘醇的体积比为1.2:1
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1.5:1，当分水器中水层质量达到理论水分生成量时，蒸出环己烷和未反应的二甘醇得到预反应液；(3)用气体将反应瓶内空气置换干净；(4)将预反应液加入反应瓶中，升温至90
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105℃开始通入乙炔气体进行反应，控制反应温度在160
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180℃，反应压力＞0.3MPa，每隔半小时取样，薄层色谱法确认反应是否完全，反应结束后得产品二甘醇单乙烯基醚粗品；(5)二甘醇单乙烯基醚粗品精馏得到二甘醇单乙烯基醚。2.根据权利要求1所述的一种用于聚醚起始剂的乙烯基低碳醇的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴志强，赵国陆，郑金中，刘浩，杜明慧，王伟强，崔健，
申请(专利权)人：沧州中润化学助剂有限公司，
类型：发明
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