一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法技术

本发明专利技术公开了一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法，包括污染物的酸洗、水洗污染物的进一步去除、衬管的去活化以及密封保存。本发明专利技术申请中所提出的裂解气质联用仪用衬管的清洗方法，利用浓硫酸和低挥发发烟硫酸对有机物的脱水碳化作用，去除衬管上的顽固有机残留物，酸挥发性低、操作简单，此外，与传统的有机硅去活化方法相对比，本发明专利技术中所采用的高温去活化方法，使得去活化后的衬管高温使用时无裂解产物，使用操作方便。使用操作方便。使用操作方便。

【技术实现步骤摘要】
一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法


[0001]本专利技术涉及化学仪器清洗领域，尤其是一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法。

技术介绍

[0002]裂解技术与气相色谱相结合，形成了裂解色谱，即Pyrolysis Gas Chromatography，裂解色谱将裂解器与气相色谱仪直接相连，裂解色谱进一步扩大了气相色谱的应用范围，使之可应用于不挥发性物质，尤其是对聚合物的分析研究，聚合物的裂解过程一般为：在一定的热解条件下，高聚物高分子链断裂，得到一定特征的低分子产物，裂解方法具有要求样品量大、操作步骤多、分析周期长等特点。
[0003]裂解气质联用仪在使用的过程中，裂解炉中的衬管需要反复承受400
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600℃高温，衬管内部容易附着顽固有机物，造成测试出现峰形异变或者鬼峰，不仅严重影响定量精度，甚至使测量分析工作无法进行，测试准确性下降，并且裂解炉衬管价格较高，直接换新造成测试成本升高，申请号为201611120009.1的专利文件公开了一种气相色谱玻璃衬管的清洗方法，此方法用盐酸和硝酸消解残留污染物，盐酸和硝酸易挥发不利于操作使用，且采用DMCS去活化，使用DMCS去活后处理的衬管，在高温条件下会释放出有机硅裂解物质，不适用在高温条件下使用，因此，本专利技术中提出了一种裂解气质联用仪用衬管清洗方法，使其清洗后的衬管可以在高温下进行正常使用具有十分重要的现实意义。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术中存在的裂解气质联用仪用衬管清洗方法不利于操作使用，清洁后的衬管在高温条件下易释放出有机硅裂解物质，不适于在高温下使用的缺陷，本专利技术提供一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法，所述衬管的清洗方法包括酸洗、水洗、去活化，具体包括以下步骤：
[0006]酸洗：将待清洗的衬管放置于盛有浓硫酸或低挥发发烟硫酸的容器中进行浸泡，将衬管完全浸润于浓硫酸或低挥发发烟硫酸中，并且酸液浸泡的时间为4～24h；
[0007]水洗：将所述衬管使用一级水冲洗去除管体表面所残留的酸液；
[0008]将所述衬管放入盛有一级水的烧杯当中，然后使用超声清洗机进行超声清洗；
[0009]去活化：将所述衬管置于空置架上沥干，放置于马弗炉中升温至600～900℃进行去活化，去活化时间4～8h；
[0010]将去活化后的衬管进行密封干燥保存。
[0011]进一步的，酸液的具体浸泡时间随衬管上附着物质的附着度及耐清洗度进行具体设置。
[0012]进一步的，每次超声清洗时长为10～30min，将所述超声清洗过程重复3～6次，超声清洗的次数需要根据衬管的清洁状况进行进一步的设定。
[0013]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益性技术效果：
[0014]1.本专利技术提出了一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法，主要利用浓硫酸或者低挥发发烟硫酸对有机物的脱水碳化作用，去除衬管上的顽固有机残留物，酸挥发性低、操作简单；
[0015]2.本专利技术采用高温去活化的方法，与有机硅去活化方法相比，去活后的衬管高温使用时无裂解产物，操作方便。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对本实施例或者现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0017]图1为使用本专利技术中的清洗方法所得的衬管测试空白样所得图谱；
[0018]图2为使用DMCS去活后处理法清洗所得的衬管测试空白样所得图谱；
[0019]其中图1和图2的测试条件相同，测试温度均为600℃。
具体实施方式
[0020]为使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施方式以及说明书附图对本专利技术中的
技术实现思路
作详细说明。
[0021]【实施例1】
[0022]一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法，衬管的清洗方法包括酸洗、水洗、去活化，具体通过以下步骤进行实施：
[0023]酸洗：取适量的浓硫酸置于容器中，将待清洗的衬管放置于盛有浓硫酸的容器中进行浸泡，将衬管完全浸润于浓硫酸中进行浸泡，浸泡时间为4h。
[0024]水洗：将衬管从酸洗容器中取出，使用一级水冲洗去除衬管管体表面所残留的酸液；
[0025]将经过冲洗后的衬管放入盛有一级水的烧杯当中，然后使用超声清洗机进行超声清洗，每次超声清洗时长为10min，将所述超声清洗过程重复4次。
[0026]去活化：将所述衬管置于空置架上沥干，放置于马弗炉中升温至600℃进行去活化，去活化时间8h；
[0027]将去活化后的衬管进行密封干燥保存。
[0028]在上述水洗过程中产生的酸液，使用氢氧化钠进行中和处理，之后进行无害化排放。
[0029]通过使用本实施例中的方法所清洗的衬管，经过气相色谱仪测定，原有的污染残留彻底消失，仪器测试信号没有鬼峰、直角峰等异变峰的出现，将其与新衬管同时测试标准溶液，测试出的标准溶液的出峰情况无明显差异，清洗后的衬管使用测试效果好。
[0030]【实施例2】
[0031]一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法，衬管的清洗方法包括酸洗、水洗、去活化，具体通过以下步骤进行实施：
[0032]酸洗：将待清洗的衬管放置于盛有低挥发发烟硫酸的容器中进行浸泡，将衬管完
全浸润于低挥发发烟硫酸中，酸液浸泡的时间为10h。
[0033]水洗：使用一级水冲洗去除衬管管体表面所残留的酸液；
[0034]将经过冲洗后的衬管放入盛有一级水的烧杯当中，然后使用超声清洗机进行超声清洗；每次超声清洗时长为15min，将所述超声清洗过程重复进行4次。
[0035]去活化：将所述衬管置于空置架上沥干，放置于马弗炉中升温至800℃进行去活化，去活化时间6h；
[0036]将去活化后的衬管取出进行密封干燥保存。
[0037]通过使用本实施例中的方法所清洗的衬管，经过气相色谱仪测定，原有的污染残留彻底消失，仪器测试信号没有鬼峰、直角峰等异变峰的出现，将其与新衬管同时测试标准溶液，测试出的标准溶液的出峰情况无明显差异，清洗后的衬管使用测试效果好；并且在上述水洗过程中产生的酸液，使用氢氧化钠进行中和处理，之后可以进行无害化排放。
[0038]【实施例3】
[0039]一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法，衬管的清洗方法包括酸洗、水洗、去活化，具体通过以下步骤进行实施：
[0040]酸洗：将待清洗的衬管放置于盛有浓硫酸的容器中进行浸泡，将衬管完全浸润于浓硫酸当中，并且酸液浸泡的时间为20h；
[0041]水洗：使用一级水冲洗去除衬管管体表面所残留的酸液；
[0042]将经过冲洗后的衬管放入盛有一级水的烧杯当中，然后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种裂解气质联用仪用衬管的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：酸洗：将所述衬管放置于盛有浓硫酸或低挥发发烟硫酸的容器中进行浸泡；水洗：将所述衬管使用水冲洗去除管体表面所残留的酸液；将所述衬管放入盛有水的烧杯当中，然后使用超声清洗机进行超声清洗；去活化：将所述衬管置于空置架上沥干，放置于马弗炉中升温至一定温度进行去活化；将去活化后的衬管密封干燥保存。2.根据权利要求1所述的裂解气质联用仪用衬管的清洗方法，其特征在于，所述酸洗过程中将衬管置于酸液中的浸泡时间为4～24...

【专利技术属性】
技术研发人员：范延超，胡月，尹龙，李玉立，王闻，张波，范海宾，
申请(专利权)人：斯坦德检测集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：