一种塞来昔布中微量硫酸二乙酯的检测方法技术

本发明专利技术给提供了一种塞来昔布中微量硫酸二乙酯的检测方法，该方法采用衍生化

【技术实现步骤摘要】
一种塞来昔布中微量硫酸二乙酯的检测方法


[0001]本
技术实现思路
属于药物分析


技术介绍

[0002]塞来昔布（Celecoxib）是1,5
‑
二芳基取代吡唑类化合物,化学名为4
‑
[5
‑
（4
‑
甲基苯基）
‑3‑
（三氟甲基）
‑
1H
‑
吡唑
‑1‑
基]苯磺酰胺，pKa值为11.1，塞来昔布是新一代非甾体抗炎镇痛药，即特异性抑制COX
‑
2，可通过抑制COX
‑
2阻止炎性前列腺素类物质的产生。相对于传统非选择性的非甾体抗炎药（如萘普生、布洛芬），塞来昔布引起上消化道并发症的几率大大降低。上市以来，塞来昔布一直是风湿性关节炎、骨关节炎及这些疾病引起的疼痛治疗的首选药物之一。
[0003]近几年基因毒性杂质成为人们关注的焦点，其中硫酸酯具有典型的基因毒性警示结构，从而可能成为引发癌症的诱因。塞来昔布的生产中，因塞来昔布起始物料三氟乙酸乙酯需经三氟乙酸和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种塞来昔布中微量硫酸二乙酯的检测方法，其特征在于，顶空参数：顶空瓶温度50~80℃；定量环温度70~100℃；传送带温度100~130℃；顶空瓶加热平衡时间10~40min；进样时间0.5min；定量环定量时间0.2min；定量圈平衡时间0.05min；顶空瓶加压时间0.2min。2.一种塞来昔布中微量硫酸二乙酯的检测方法，其特征在于，色谱条件：Agilent 7820A型气相色谱仪；Agilent 125
‑
1334, DB624 (30m
ꢀ×ꢀ
530μm
ꢀ×ꢀ
3μm) 或其他相似色谱柱；电子捕获检测器（μECD）温度220~300℃；载气N2；载气流速1~3mL/min；进样口温度180~230℃，进样量1mL，分流比3：1~8：1；程序升温梯度条件：50℃保持5min，然后以50℃/min的速率升温到200℃，保持2min，分析结束后设置后运行为柱温升到240℃，保持6min；尾吹辅助气流速30mL/min。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨鹏辉，刘武，
申请(专利权)人：南京亿华药业有限公司，
类型：发明
国别省市：