一种快速检测复硝酚钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速检测复硝酚钠的方法，包括以下步骤：步骤一、将待测样品与提取液混合均匀，然后震荡提取，离心，取下层溶液过滤，得到待净化液；步骤二、将得到的待净化液通过Prime HLB固相萃取小柱进行富集；接着采用乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀过滤，得到净化液；步骤三、采用液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测复硝酚钠的方法


[0001]本专利技术涉及复硝酚钠检测
，具体地说是一种快速检测复硝酚钠的方法。

技术介绍

[0002]复硝酚钠(Sodium Nitrophenolate)是几种含硝基苯酚钠盐的复合型植物生长调节剂，包括对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5
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硝基邻甲氧基苯酚钠。复硝酚钠具有显著的增产效果，在农业上应用广泛。复硝酚钠还应用在畜牧上，在提高肉、蛋产量和质量的同时，还能增强动物的免疫力，预防多种疾病。但复硝酚钠的广泛使用，对环境生物的生长、发育和繁殖构成威胁，并且对人体健康具有有潜在危害。
[0003]2019年，中华人民共和国农业农村部公告第250号明确规定复硝酚钠为禁用兽药。2021年公布的《GB 2763
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2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定了复硝酚钠在几种作物中的临时限量。目前，已经发展了几种复硝酚钠的样品预处理方法，对食品中的复硝酚钠进行分析(China Feed，2013,2，42
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44；Acta Scientiarum Naturalium Universitatis，2013，6，104
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109；Chemical Analysis and Meterage，2015,1，68
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70)。但是，现有方法采用单一有机溶剂提取，容易受基质干扰，并且适用的基质范围有限，不同基质缺乏统一的样品预处理方法，这会给复硝酚钠的检测造成很大麻烦，因此其需要进一步改进。
专利
技术实现思路

[0004]本专利技术之目的是弥补上述之不足，向社会公开简便高效、精密度高、适用范围广的一种快速检测复硝酚钠的方法。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]一种快速检测复硝酚钠的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一、将1g待测样品与25ml提取液混合均匀，然后震荡提取，离心，取下层溶液过滤，得到待净化液，所述的提取液中包含有正己烷和乙腈；
[0008]步骤二、将得到的待净化液通过Prime HLB固相萃取小柱进行富集；接着采用乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀过滤，得到净化液；
[0009]步骤三、采用液相色谱
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质谱串联系统对制得的净化液进行检测。
[0010]进一步优化本技术方案的措施是：
[0011]作为改进，所述的提取液中，正己烷为10mL，乙腈和磷酸水溶液为15mL；乙腈和磷酸水溶液按照体积比1:4
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19混合，磷酸水溶液的pH值为1
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4。所述的磷酸水溶液可用甲酸水溶液或者乙酸水溶液替代。
[0012]作为改进，所述的步骤一中，震荡提取的条件为震荡频率600
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720rpm，提取10min
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30min。
[0013]作为改进，所述的步骤一中，离心的条件为6000rpm
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10000rpm，离心5min
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15min。
[0014]作为改进，所述的步骤二中，洗脱用的乙腈水溶液，乙腈的体积为40％
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70％
[0015]作为改进，所述的步骤三中，采用液相色谱
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质谱串联系统对制得的净化液进行检测的具体过程为：采用两种流动相：流动相A为水，流动相B为乙腈；采用如下分离梯度进行反相分离：15％流动相B，平衡0.5min；15％
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30％流动相B，分离2.5min；之后才用100％流动相B，冲洗1min；最后采用15％流动相B，平衡1.5min；质谱采用负离子多反应监测模式采集数据，APCI离子源温度200℃，针电流
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3.0mA，气帘气流速40L/min，碰撞气流速7L/min，喷雾气流速40L/min。对硝基酚钠定量离子对138.0/92.0m/z，去簇电压
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40V，碰撞能量
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28V，驻留时间100ms；对硝基酚钠定性离子对138.0/108.0m/z，去簇电压
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40V，碰撞能量
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24V，驻留时间100ms。邻硝基酚钠定量离子对138.0/92.0m/z，去簇电压
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40V，碰撞能量
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28V，驻留时间100ms；邻硝基酚钠定性离子对138.0/108.0m/z，去簇电压
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40V，碰撞能量
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24V，驻留时间100ms。5
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硝基邻甲氧基苯酚钠定量离子对168.0/95.0m/z，去簇电压
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40V，碰撞能量
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33V，驻留时间100ms；5
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硝基邻甲氧基苯酚钠定性离子对168.0/123.0m/z，去簇电压
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40V，碰撞能量
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26V，驻留时间100ms；5
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硝基邻甲氧基苯酚钠定性离子对168.0/153.0m/z，去簇电压
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40V，碰撞能量
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19V，驻留时间100ms。
[0016]本专利技术与现有技术相比的优点是：
[0017]针对复硝酚钠为强电解质、在水溶液中呈碱性的特点，在提取溶液中使用乙腈和磷酸水溶液，形成强静电相互作用，同时可以减少样品基质的干扰，从而提高提取效率；另外，在提取液中加入正己烷，有助于降低基质中油脂、蛋白质等的干扰，降低样品提取液的复杂度，利于后续的检测；接着采用Prime HLB固相萃取小柱对复硝酚钠进行净化和富集。本专利技术的检测方法可以应用于各种动植物源性食品，包括脂肪含量和蛋白含量较高的动植物源性食品，简便高效，精密度高。
附图说明
[0018]图1是本专利技术检测加标为10.0μg/kg的阴性鸡肉的谱图。
[0019]图1中，1为对硝基酚钠，2为5
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硝基邻甲氧基苯酚钠，3为邻硝基酚钠。纵坐标为强度，横坐标为时间(min)。
具体实施方式
[0020]下面结合附图进一步详细描述本专利技术：
[0021]一种快速检测复硝酚钠的方法，包括以下步骤：
[0022]步骤一、将待测样品与提取液混合均匀，然后震荡(震荡提取的条件为震荡频率600
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720rpm，时间10min
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30min)提取；离心(离心的条件为转速6000rpm
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10000rpm，时间5min
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15min)，取下层溶液过滤，得到待净化液。所述的提取液中，正己烷为10mL，乙腈和磷酸水溶液为15mL；乙腈和磷酸水溶液按照体积比1:4
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19混合，磷酸水溶液的pH值为1
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4。
[0023]步骤二、将得到的待净化液通过Prime HLB固相萃取小柱进行富集；接着采用乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀过滤，得到净化液。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：包括以下步骤：步骤一、将1g待测样品与25ml提取液混合均匀，然后震荡提取、离心，取下层溶液过滤，得到待净化液，所述的提取液中包含有正己烷和乙腈；步骤二、将得到的待净化液通过Prime HLB固相萃取小柱进行富集；采用乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液，混匀过滤，得到净化液；步骤三、采用液相色谱
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质谱串联系统对制得的净化液进行检测。2.根据权利要求1所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的提取液中，正己烷为10mL，乙腈和磷酸水溶液为15mL；乙腈和磷酸水溶液按照体积比1:4
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19混合，磷酸水溶液的pH值为1
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4。3.根据权利要求2所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的磷酸水溶液用甲酸水溶液或者乙酸水溶液替代。4.根据权利要求1所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的步骤一中，震荡提取的条件为震荡频率600rpm
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720rpm，提取10min
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30min。5.根据权利要求1所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的步骤一中，离心的条件为转速6000rpm
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10000rpm，离心时间5min
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15min。6.根据权利要求1所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的步骤二中，洗脱用的乙腈水溶液，乙腈的体积为40％
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70％。7.根据权利要求1所述的一种快速检测复硝酚钠的方法，其特征是：所述的步骤三中，采用液相色谱
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质谱串联系统对制得的净化液进行检测的具体过程为：采用两种流动相：流动相A为水，流动相B为乙腈；采用如下分离梯度进行反相分离：15％流动相B，平衡0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鲁雁，陈远波，陈贝贝，王晓燕，邓玮，胡金奎，
申请(专利权)人：诺安实力可商品检验宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：