一种四（三苯基膦）钯(0)催化剂的合成方法技术

本发明专利技术涉及催化剂合成技术领域，本发明专利技术公开了一种四（三苯基膦）钯(0)催化剂的合成方法，包括：将二价钯前体和三苯基膦于有机溶剂中加热反应得到二（三苯基膦）钯(II)配合物，以在一定温度下还原，再和过量的三苯基膦配位得到四（三苯基膦）钯(0)；经冷却、结晶、过滤、洗涤和干燥后，得到目标产物。本发明专利技术选用的二价钯前体为易合成、高纯度的钯配合物，能在反应过程中解离出碱以中和生成的酸，反应溶剂为高沸点、高稳定性的无硫环保极性溶剂。该工艺收率高，制备的四（三苯基膦）钯(0)纯度高，稳定性好，无含硫杂质残留，适合医药行业使用。适合医药行业使用。

【技术实现步骤摘要】
一种四(三苯基膦)钯(0)催化剂的合成方法


[0001]本专利技术涉及催化剂合成
，尤其涉及一种四(三苯基膦)钯(0)催化剂的合成方法。

技术介绍

[0002]偶联反应是指两个有机化学分子进行某种化学反应而得到一个有机分子的过程，包括Heck反应、Suzuki反应、Negishi偶联、Stille偶联以及Sonogashira偶联等反应，其在有机合成中应用较为广泛。四(三苯基膦)钯(0)作为一种重要的偶联反应催化剂，主要用于构建碳
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碳键或碳
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杂原子键，目前已成功用于一些药物、农药、有机功能分子的合成上，其特点是催化条件温和，效率高，可以催化许多在同类催化剂作用下很难发生的反应。
[0003]四(三苯基膦)钯(0)分子式为Pd[P(C6H5)3]4，常简写为Pd(PPh3)4，是一种亮黄色的晶体，暴露于空气中会慢慢氧化变成棕色，温度或光照都会促进四(三苯基膦)钯(0)的分解，所以需要在惰性气体中避光冷藏。文献报道了多种四(三苯基膦)钯(0)的合成方法，主要有以下途径：(1)氯化钯和三苯基膦在D本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四（三苯基膦）钯(0) 催化剂的合成方法，其特征在于包括以下步骤：在惰性气体氛围下，将二价钯前体和三苯基膦在反应容器中混合，加热溶于有机溶剂中，在130～150℃条件下反应0.5～1h，得到中间体二（三苯基膦）钯(II)配合物，然后将所得反应液冷却至95～110℃，充分搅拌下加入还原剂将Pd (II)还原为Pd (0)，然后Pd (0)再和过量的三苯基膦配位得到四（三苯基膦）钯(0) ；经冷却、结晶、过滤、洗涤和干燥后，得到黄色结晶状的四（三苯基膦）钯(0) 催化剂；所述二价钯前体为溴化钯、二氯二氨钯、二氯四氨钯、二（乙酰丙酮）钯、四氯钯酸四氨钯（[Pd(NH3)4][PdCl4]）和四氯钯酸钠中的一种或多种；所述有机溶剂为N,N
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二甲基乙酰胺、N,N
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二乙基甲酰胺、α
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吡咯烷酮、N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮、N
‑
乙基
‑2‑
吡咯烷酮和二乙二醇二甲醚中的一种或多种。2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述二价钯前体为二（乙酰丙酮）钯和/或二氯二氨钯。3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N
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二乙基甲酰胺和/或N
‑
甲基
‑2‑

【专利技术属性】
技术研发人员：刘斌，魏青，黄鹏，鞠景喜，谢智平，尹登科，王冠群，马银标，潘剑明，
申请(专利权)人：浙江微通催化新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：