一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺制造技术

本发明专利技术提供一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，涉及湿法冶金工艺领域。该三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，包括以下步骤：料液浓度为3

【技术实现步骤摘要】
一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺


[0001]本专利技术涉及湿法冶金工艺领域，具体为一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺。

技术介绍

[0002]三氧化二钇(Yttrium(III)oxide)，也称为氧化钇，化学式为Y2O3，分子量为225.81，为白色略带黄色结晶粉末，不溶于水和碱，溶于酸和醇，露置于空气中时易吸收二氧化碳和水而变质，用作制白热煤气灯罩、彩色电视荧光粉、磁性材料添加剂，还用于原子能工业等。还原工艺通常采用萃取法分解褐钇铌矿所得混合稀土含Y2O350％和CeO2约4％，以除铈后的硝酸稀土溶液进料，采用N2O3‑
LiNO3体系萃取分组得富钇稀土，经酸溶后再以N2O3‑
重溶剂
‑
NH4SCN体系萃取提纯钇，分组后的萃余液为富钇稀土，经直接浓缩、过滤、灼烧，制得氧化钇。通过环烷酸
‑
盐酸体系溶剂萃取法将富含钇稀土(约含Y2O370％)的精矿为原料，配制成0.8mol/L的REC
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，pH＝2～3的氯化稀土溶液作为料液，采用环烷酸
‑
混合醇
‑
煤油溶液自盐酸介质中萃取提纯钇。
[0003]在对三氧化二钇稀土氧化物进行还原时，由于稀土氧化物中杂质较多，而现有技术的提纯方法制备的钇中含有部分杂质且纯度不高，导致还原后的钇中杂质过多。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，解决了如何利用三氧化二钇稀土氧化物高效提取纯钇的问题。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，包括以下步骤：
[0006]步骤一、料液浓度为3
‑
200克/升的三氧化二钇，料液的酸度为PH2
‑
5，以皂化度为30
‑
60％的1.5
‑
2.0M的2
‑
乙基已基膦酸单2
‑
乙基已酯为萃取剂，煤油为稀释剂组成有机相，将钇萃入有机相；
[0007]步骤二、以0.1
‑
3M的盐酸溶液为洗涤液，对负载钇的有机相进行萃取洗涤；
[0008]步骤三、将洗涤后的有机相以2
‑
8M的盐酸为反萃液，以有机相与反萃液之比为1:1.2进行反萃，将钇反萃至水相中；
[0009]步骤四、以环烷酸为萃取剂、环烷酸
‑
环烷酸铵
‑
脂肪醇
‑
煤油萃取有机相，经过55
‑
60级液
‑
液超声分馏萃取，出口水相用碳酸铵、碳酸氢铵超声沉淀，经过洗涤、溶解得钇料液；
[0010]步骤五、萃取剂为HAB，由HA和HB组成，HA是仲辛基苯氧基取代乙酸，HB为一盐基磷酸、膦酸或其单硫代衍生物，采用ROH作为HAB的添加剂，R为C5
‑
C10的烷基，用烷烃作为稀释剂，组成HAB
‑
ROH
‑
烷烃或芳烃萃取剂有机相；
[0011]步骤六、有机相、萃取剂、钇料液的流比为5∶1∶2，洗液为1
‑
5M硝酸，反萃液为2
‑
5M盐酸，经50级萃取段，20级洗涤段的分馏萃取，经过洗涤、溶解、净化、沉淀与灼烧，将钇提纯至＞99.999％，分离钇的收率＞99.9％。
[0012]优选的，步骤一中，所述料液的酸度为PH2
‑
2.3，料液的浓度为20
‑
25克/升三氧化二钇，有机相中2
‑
乙基已基膦酸单2
‑
乙基已酯的浓度为1.0
‑
1.3M，其皂化度为50
‑
55％。
[0013]优选的，所述HAB添加剂为甲庚醇和异戊醇，甲庚醇和异戊醇之比为1:1.3。
[0014]优选的，步骤六中，每次逆流萃取相接触平衡后，从第一级加入30体积萃取有机相，从40级加入5体积钇料液，从45加入6.0体积HCl洗液。
[0015]优选的，步骤四中，所述环烷酸
‑
环烷酸铵
‑
脂肪醇
‑
煤油萃取有机相之比为1:1.4:1.2:1.2:1.5。
[0016]本专利技术提供了一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺。具备以下有益效果：
[0017]本专利技术通过利用三氧化二钇为料液，2
‑
乙基已基膦酸单2
‑
乙基已酯为萃取剂，煤油为稀释剂组成有机相，将钇萃入有机相，盐酸溶液为洗涤液，对负载钇的有机相进行萃取洗涤，盐酸为反萃液，将钇反萃至水相中，环烷酸
‑
环烷酸铵
‑
脂肪醇
‑
煤油萃取有机相，经过55
‑
60级液
‑
液超声分馏萃取，出口水相用碳酸铵、碳酸氢铵超声沉淀，经过洗涤、溶解得钇料液，再利用HAB
‑
ROH
‑
烷烃或芳烃萃取剂有机相，经分馏萃取、洗涤、溶解、净化、沉淀与灼烧，将钇提纯至＞99.999％，分离钇的收率＞99.9％，大大提高了分离过程的速率和效率，改善钇产品的质量，实现产品颗粒超细化并且粒度分布均匀，产品质量高而且稳定。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例一：
[0020]本专利技术实施例提供一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，包括以下步骤：
[0021]步骤一、料液浓度为50克/升的三氧化二钇，料液的酸度为PH5，以皂化度为30％的1.5M的2
‑
乙基已基膦酸单2
‑
乙基已酯为萃取剂，煤油为稀释剂组成有机相，将钇萃入有机相；所述料液的酸度为PH2，料液的浓度为20克/升三氧化二钇，有机相中2
‑
乙基已基膦酸单2
‑
乙基已酯的浓度为1.0M，其皂化度为50％。可以除去钇中的钙、镧、硅、铈、镥等杂质。
[0022]步骤二、以0.1M的盐酸溶液为洗涤液，对负载钇的有机相进行萃取洗涤；
[0023]步骤三、将洗涤后的有机相以2M的盐酸为反萃液，以有机相与反萃液之比为1:1.2进行反萃，将钇反萃至水相中；
[0024]步骤四、以环烷酸为萃取剂、环烷酸
‑
环烷酸铵
‑
脂肪醇
‑
煤油萃取有机相，经过55级液
‑
液超声分馏萃取，出口水相用碳酸铵、碳酸氢铵超声沉淀，经过洗涤、溶解得钇料液；所述环烷酸
‑
环烷酸铵
‑
脂肪醇...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、料液浓度为3
‑
200克/升的三氧化二钇，料液的酸度为PH2
‑
5，以皂化度为30
‑
60％的1.5
‑
2.0M的2
‑
乙基已基膦酸单2
‑
乙基已酯为萃取剂，煤油为稀释剂组成有机相，将钇萃入有机相；步骤二、以0.1
‑
3M的盐酸溶液为洗涤液，对负载钇的有机相进行萃取洗涤；步骤三、将洗涤后的有机相以2
‑
8M的盐酸为反萃液，以有机相与反萃液之比为1:1.2进行反萃，将钇反萃至水相中；步骤四、以环烷酸为萃取剂、环烷酸
‑
环烷酸铵
‑
脂肪醇
‑
煤油萃取有机相，经过55
‑
60级液
‑
液超声分馏萃取，出口水相用碳酸铵、碳酸氢铵超声沉淀，经过洗涤、溶解得钇料液；步骤五、萃取剂为HAB，由HA和HB组成，HA是仲辛基苯氧基取代乙酸，HB为一盐基磷酸、膦酸或其单硫代衍生物，采用ROH作为HAB的添加剂，R为C5
‑
C10的烷基，用烷烃作为稀释剂，组成HAB
‑
ROH
‑
烷烃或芳烃萃取剂有机相；...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈天晓，罗建飞，周细凌，肖兆发，
申请(专利权)人：赣州锐科合金材料有限公司，
类型：发明
国别省市：