一种评价纤维素浆粕反应性能的方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种评价纤维素浆粕反应性能的方法及其应用，本发明专利技术提供的方法通过测试纤维素浆粕分别在低浓度NMMO溶剂和高浓度NMMO溶剂中的溶解行为，计算不同种类的纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数，可以更直观有效的评价浆粕的纯度、分子量分布、低分子量纤维素含量，以及在再生纤维素纤维尤其是Lyocell纤维的生产过程中，能够有效的评价纤维素浆粕的反应性能，打破现有技术对粘胶纤维用浆粕测定方法的依赖，填补了Lyocell纤维用浆粕评价方法的空白，形成更具有针对性的Lyocell纤维用浆粕的评价体系，对于筛选Lyocell纤维专用浆粕、降低浆粕成本、解决Lyocell纤维产业的原料限制问题具有积极的意义。意义。

【技术实现步骤摘要】
一种评价纤维素浆粕反应性能的方法及其应用


[0001]本专利技术属于纤维素浆粕检测
，具体地说，涉及一种评价纤维素浆粕反应性能的方法及其应用。

技术介绍

[0002]Lyocell纤维是以天然纤维素为原料，N
‑
甲基吗啉
‑
N
‑
氧化物(简称NMMO)为溶剂，不经化学反应生产得到的一种新型的可再生纤维素纤维，因其具有优异的环保特性和突出的产品性能，广受市场关注，是一个前景广阔、发展迅速的新兴产业。然而，先进的Lyocell纤维溶解技术、苛刻的NMMO溶剂体系对纤维素浆粕原料的品质以及纤维素浆粕溶解条件提出了非常高的要求。我国目前Lyocell纤维领域使用的原料浆粕大多依靠进口，对原料浆粕反应性能的评估都沿袭了粘胶纤维行业的性能指标和检测方法，还未形成和制定有针对性的适用于有机溶剂生产Lyocell纤维领域专用的原料浆粕检测方法和相关国家标准。由于Lyocell纤维和粘胶纤维生产工艺完全不同，因此，这两种纤维品种对原料浆粕质量指标和性能的要求并不完全相同，目前所使用的粘胶纤维领域的浆粕性能指标并不能全面地反映纤维素浆粕原料其真实的内在质量及在Lyocell纤维生产过程中的适用性。
[0003]例如，浆粕的反应性能是评估浆粕与反应物发生反应的能力，在再生纤维素纤维制备过程中是一项具有重要参考意义的的指标，目前在纤维行业中应用最为广泛的是粘胶过滤法和Fock测试法。田超等在“溶解浆的反应性能及相关研究进展”一文介绍了反应性能测试方法的影响因素，这两种方法都是通过先将浆粕样品溶解于NaOH和二硫化碳的混合液形成粘胶，进一步判断浆粕的反应性能，从本质上讲，此方法与粘胶纤维生产有很好的互通性，但对于Lyocell纤维适用浆粕的评价没有直接的参考意义。再如，浆粕中多戊糖等杂质的含量是粘胶纤维用浆粕的重要检测指标，对于粘胶纤维用浆粕而言，多戊糖会影响碱纤维素和黄酸酯的制备，需要严格控制其含量，即对于粘胶纤维而言，所需纤维素浆粕原料中的多戊糖等杂质的含量是越少越好。而对于Lyocell纤维而言，多戊糖的存在对生产工艺的影响不明确，结合现有Lyocell纤维用浆粕，多戊糖等杂质的含量高低与纤维生产过程及质量的稳定性并不存在单一的、线性的规律，所以直接采用粘胶纤维浆粕测试多戊糖的检测方法约束Lyocell纤维用浆粕是不合理的。
[0004]目前较理想的Lyocell纤维的工艺设计为：低浓度的NMMO与再生纤维素浆粕均匀浸渍以形成混合液，之后通过蒸发水分，纤维素溶解于高浓度的NMMO溶剂中，形成供纺丝用的液体，该液体在一定的压力下经喷丝板挤出，进入凝固浴成型为再生纤维素纤维。结合Lyocell纤维的生产工艺，若纤维素浆粕原料的品质和反应性能不好，一方面，会导致部分纤维素在混合润涨阶段出现先行溶解，造成纤维孔隙堵塞，影响NMMO溶剂进一步扩散，从而产生胶状粒子，难以形成高质量均匀的纺丝原液。另一方面，纤维丝束在凝固浴再生成型过程中，还可能造成部分纤维素析出，不仅降低产品得率，还会影响溶剂回收。因此采用何种方法才能评价出哪种纤维素浆粕原料具有更好的品质和反应性能，使其既能提高再生纤维素纤维的生产质量和产品得率，又能降低再生纤维素纤维的生产成本是本领域亟待解决的
问题。
[0005]有鉴于此特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供了一种评价纤维素浆粕反应性能的方法及其应用，本专利技术提供的方法能够更直观地评价出哪种纤维素浆粕原料具有更好的品质和反应性能，既能提高再生纤维素纤维的生产质量和产品得率，又能降低再生纤维素纤维的生产成本。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用技术方案的基本构思是：
[0008]本专利技术提出了一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，包括如下步骤：
[0009](1)将碎片状的纤维素浆粕和低浓度的NMMO水溶液混合浸润，经搅拌均匀得到分散液，将所述分散液在恒温水浴10
‑
30℃的条件下静置第一预设时间段，进行反应后得到浸泡液；
[0010]所述低浓度的NMMO水溶液与所述纤维素浆粕的质量比为(2
‑
50)：1，所述低浓度的NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为(7
‑
9)：(1
‑
3)；
[0011]或者，将碎片状的纤维素浆粕和高浓度的NMMO水溶液混合浸润，经搅拌均匀得到分散液，将所述分散液在恒温水浴70
‑
90℃的条件下静置第一预设时间段，进行反应后得到溶胀液；
[0012]所述高浓度的NMMO水溶液与所述纤维素浆粕的质量比为(2
‑
50)：1，所述高浓度的NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为(1
‑
2)：(3
‑
4)；
[0013](2)过滤所述浸泡液或者溶胀液，并进行洗涤干燥以获得滤渣，称量所述滤渣的质量，并根据所述纤维素浆粕的总质量计算得到纤维素浆粕可溶性组分的质量，进而计算出纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数。
[0014]现有技术在评价再生纤维素纤维用浆粕的适用性能大多仍在采用粘胶纤维行业的测试方法。对于粘胶纤维而言，浆粕中的多戊糖等杂质会影响碱纤维素和黄酸酯的制备，因此在粘胶纤维用浆粕适用性能的检测指标中，要检测出浆粕中的多戊糖含量越少，生产出的粘胶纤维品质才会越好。而对于再生纤维素纤维而言，多戊糖等杂质的含量高低与纤维生产过程及质量的稳定性并不存在单一的、线性的规律，换句话说，在再生纤维素纤维用浆粕适用性能的检测指标中，并不是测试出浆粕中的多戊糖含量越少，生产出的再生纤维素纤维品质才会越好，因此将粘胶纤维行业的测试方法直接应用到再生纤维素纤维行业中进行测试是不准确的。
[0015]通过研究再生纤维素纤维的生产工艺发现，无论浆粕中的多戊糖等成分含量有多少，只要多戊糖等成分在纤维素浆粕和NMMO水溶液混合后的溶胀阶段溶解的质量越少，然后使多戊糖等成分大部分都在溶胀阶段之后的溶解阶段溶解，才能够生产出的质量较好的再生纤维素纤维。并且在整个再生纤维素纤维的生产过程中，还要确保纤维素浆粕中的纤维素要有窄区域、呈正态的分子量分布，且低分子量的纤维素含量需要控制在一定的范围内。
[0016]因此在上述方案中，通过分别检测纤维素浆粕在低浓度的NMMO溶剂中和在高浓度的NMMO溶剂中的溶解行为，即根据计算得到的不同种类浆粕可溶性组分占浆粕总质量的百
分数，一方面可以有效表征出纤维素浆粕在再生纤维素纤维制备过程中形成均匀稳定的纺丝原液的能力，以及模拟在纺丝成形过程中纤维丝束在凝固浴中的再溶解行为，从而计算出再生纤维素纤维的损失量，进而得到再生纤维素纤维的产品得率；另一方面，还可以更直观有效的评价纤维素浆粕的纯度、分子量分布和低分子量纤维素含量，在再生纤维素纤维尤其是Lyocell纤维的生产过程中，能够有效的评价浆粕的反应性能，打破现有技术对粘胶纤维用浆粕测定方法的依赖，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将碎片状的纤维素浆粕和低浓度的NMMO水溶液混合浸润，经搅拌均匀得到分散液，将所述分散液在恒温水浴10
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30℃的条件下静置第一预设时间段，进行反应后得到浸泡液；所述低浓度的NMMO水溶液与所述纤维素浆粕的质量比为(2
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50)：1，所述低浓度的NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为(7
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9)：(1
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3)；或者，将碎片状的纤维素浆粕和高浓度的NMMO水溶液混合浸润，经搅拌均匀得到分散液，将所述分散液在恒温水浴70
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90℃的条件下静置第一预设时间段，进行反应后得到溶胀液；所述高浓度的NMMO水溶液与所述纤维素浆粕的质量比为(2
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50)：1，所述高浓度的NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为(1
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2)：(3
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4)；(2)过滤所述浸泡液或者溶胀液，并进行洗涤干燥以获得滤渣，称量所述滤渣的质量，并根据所述纤维素浆粕的总质量计算得到纤维素浆粕可溶性组分的质量，进而计算出纤维素浆粕可溶性组分占纤维素浆粕总质量的百分数。2.根据权利要求1所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：在所述步骤(1)之前还包括预处理步骤，包括将所述碎片状的纤维素浆粕干燥至恒重后进行平衡水分和将所述低浓度的NMMO水溶液、所述高浓度的NMMO水溶液放置恒温水浴中进行预平衡；优选地，所述碎片状的纤维素浆粕大小均一；更优选地，所述碎片状的纤维素浆粕尺寸为5
×
5mm。3.根据权利要求1所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述碎片状的纤维素浆粕和所述低浓度的NMMO水溶液混合浸润的温度为10
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30℃，所述浸润的时间为10
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60s；或者，所述碎片状的纤维素浆粕和所述高浓度的NMMO水溶液混合浸润的温度为70
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90℃，所述浸润的时间为10
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60s。4.根据权利要求1或3所述的一种评价纤维素浆粕反应性能的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，经搅拌第二预设时间段后，再加入NMMO水溶液并继续搅拌第三预设时间段以得到所述分散液；...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨洋，杨浚源，薛振军，程敏，李婷，程春祖，徐纪刚，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：