一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料及其制备方法，首先，通过简单水热反应制备Ni/Co

【技术实现步骤摘要】
一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于电磁吸波材料
，更具体地，涉及一种核壳 Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着微电子技术、5G移动技术、民用和军用精密设备的快速发展，电磁污染可能会危害人体健康，甚至导致信息泄露。目前，为了获得具有高、薄、宽、轻的理想电磁波吸收材料，人们做出了很大的努力。然而，对吸波材料来说，很难同时满足较宽的有效吸波带宽(EAB)和令人满意的反射损耗(RL)。
[0003]在研究的吸收材料中，以电损耗为主的碳基材料由于密度低、化学稳定性好、强度高等优点得到了广泛的应用，但其磁性较差导致了窄的EAB。由于具有高饱和磁化强度、可调谐的形貌和在高频范围内可分辨的磁导率，以磁损耗为主的CoNi合金被认为是一种重要的电磁波吸收材料。然而，趋肤效应、阻抗失配、密度大、易氧化和易团聚限制了它们的电磁波吸收性能，因此RL和EAB的效果不是很理想。因此将电损耗和磁损耗结合起来，并利用协同效应达到阻抗匹配，并调控微观形貌增强介电损耗是提高RL的有效方法。
[0004]专利技术专利《氮掺杂多孔碳包覆空心钴镍合金复合吸波材料的制备方法》(申请公布号CN112743098A)公开了一种氮掺杂多孔碳包覆空心钴镍合金复合吸波材料的制备方法，利用水合肼合成Ni/Co合金，多巴胺原位聚合，再经过高温煅烧得到多孔结构材料，所制备的吸波材料最强反射损耗约为
‑
47.1dB，最大EAB约为4.52GHz，该专利技术虽然有效增强了反射损耗，但其合成复杂、且用到了易制毒物水合肼，吸收带宽窄，限制了其实际应用。专利技术专利《一种钴镍合金@氮掺杂多孔碳复合微波吸收材料制备方法》(申请公布号CN112266766A) 公开了一种钴镍合金@氮掺杂多孔碳复合微波吸收材料制备方法，通过沉淀聚合的方式，在合金表面生长一层COFs，得到的CoNi@COFs 复合物晶体经热解，获得具有核壳结构的中空钴镍合金@氮掺杂多孔碳复合微波吸收材料。该专利技术最大反射损耗(RL)达到
‑
55.4dB，EAB 超过5.12GHz，同样合成的过程中用到了易制毒物水合肼。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有吸波材料合成步骤复杂、稳定性差，环境不友好、有效吸波带宽窄、吸波强度差等问题，提出一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料制备方法。
[0006]本专利技术技术方案：一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料制备方法，包含以下步骤：
[0007]步骤1：制备Ni/Co
‑
MOF前驱体：
[0008]将钠盐和烟酸溶于去离子水中搅拌得到A溶液；将镍盐、钴盐和聚乙烯吡咯烷酮于去离子水中，搅拌得到B溶液；将B溶液缓慢加入到A溶液中并搅拌，然后将混合溶液转移到高压釜中，在100
‑
150℃条件下反应4
‑
8小时，后得到Ni/Co
‑
MOF前驱体；
[0009]步骤2：制备Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料：
[0010]Ni/Co
‑
MOF前驱体在氩气环境中550
‑
700℃温度下热解0.5
‑
2.5 小时，升温速率为2
‑
8℃/分钟，然后冷却得到具有核壳结构的Ni/Co 合金@氮掺杂碳基吸波复合材料Ni/Co@C。
[0011]所述的钠盐、烟酸、镍盐、钴盐四者的质量比为：1:1:2:1～4:5:6:4。
[0012]所述的钠盐为乙酸钠，所述的镍盐为硝酸镍。
[0013]所述的钴盐为硝酸钴。
[0014]优选的，步骤1中反应条件为温度120℃，时间6h。
[0015]步骤2中，优选的，升温速率为2℃/min，保温时间为2h，煅烧温度为600℃。
[0016]所述的一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料在微波吸收剂中的应用。
[0017]将具有核壳结构的Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料 (Ni/Co@C)与石蜡混合，得到Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料微波吸收剂。
[0018]所述的Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料与石蜡的质量比为 2:1
‑
4。
[0019]本专利技术的有益效果：本专利技术涉及一种工艺简单、环境友好、强反射损耗，超宽吸波带宽的吸波材料制备方法，该方法包括前驱体 Ni/Co
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MOF的制备以及煅烧处理两个过程，通过改变煅烧温度，有目的调控Ni/Co@C形貌，得到纳米尺寸均匀的碳包裹Ni/Co合金核壳吸波材料，该吸波材料具有较高的反射损耗(RL)和较宽的有效吸波带宽(EAB)。具体如下：
[0020]1、前驱体Ni/Co
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MOF所用的有机配体烟酸无毒，合成所用的溶剂是水，无废液和废渣产生，对环境完全友好。
[0021]2、本专利技术预先合成Ni/Co
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MOF，通过热解得到合金均匀分布的碳基复合材料，克服了纯合金密度大的缺点，降低了吸波材料的重量。
[0022]3、本专利技术煅烧前驱体Ni/Co
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MOF得到以碳为壳，以Ni/Co为核的吸波材料。碳提供电损耗，Ni/Co合金提供磁损耗，电磁损耗共同作用优化了阻抗匹配，提高了吸波性能。且Ni/Co合金被碳层紧密包裹，预防了合金的氧化，达到了稳定性好的目的。纳米级微观核壳结构实现了电磁波的多重反射，增加了介电损耗。
[0023]4、本专利技术的核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料，同时满足较强的吸波能力(RL)和较宽的有效吸波带宽(EAB)，在频率为 8.9GHz，最优RL值可达到
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71.9dB，RL<
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10的有效吸波带宽高达16 GHz，覆盖了S,C,X和Ku频带，通过调节厚度，制备的吸波材料可在2
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18GHz频段应用于不同领域。
[0024]5、本专利技术工艺简单，环境友好，材料耐腐蚀、生产成本低，适合规模生产。
附图说明
[0025]图1为本专利技术Ni/Co@C
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600的X射线衍射(XRD)图谱；
[0026]图2为本专利技术前驱体Ni/Co
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MOF的SEM图；
[0027]图3为本专利技术Ni/Co@C
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600的SEM图；
[0028]图4为本专利技术Ni/Co@C
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600的TEM图；
[0029]图5为Ni/Co@C
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600复合材料吸波性能图。
具体实施方式
[0030]实施例1
[0031](1)制备Co/Ni
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MOF前驱体
[0032]将1.21gCH3COONa
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3H2O和1.22g烟酸溶于100ml去离子水搅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤1：制备Ni/Co
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MOF前驱体：将钠盐和烟酸溶于去离子水中搅拌得到A溶液；将镍盐、钴盐和聚乙烯吡咯烷酮于去离子水中，搅拌得到B溶液；将B溶液缓慢加入到A溶液中并搅拌，然后将混合溶液转移到高压釜中，在100
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150℃条件下反应4
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8小时，后得到Ni/Co
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MOF前驱体；步骤2：制备Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料：Ni/Co
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MOF前驱体在氩气环境中550
‑
700℃温度下热解0.5
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2.5小时，升温速率为2
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8℃/分钟，然后冷却得到具有核壳结构的NiCo合金@氮掺杂碳基吸波复合材料Ni/Co@C。2.根据权利要求1所述的一种核壳Ni/Co合金@氮掺杂碳基吸波复合材料制备方法，其特征在于：所述的钠盐、烟酸、镍盐、钴盐四者的质量比为：1:1:2:1～4:5:6:4。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦兰，何敏，于杰，刘玉飞，娄金分，秦舒浩，
申请(专利权)人：安顺学院，
类型：发明
国别省市：